1.将100mL试样或相当于100mL质量的试样,倒人装有瓷环的干净分馏瓶中。安装好仪器，开始加热。初馏时间控制为10—20mini。
2.蒸馏时控制从初馏点到馏出10%的时间不超过6min , 10%—90%每分钟馏出4—5mL。馏出90%时允许最后调整一次加热强度，使90%到终馏点不超过5min。
3.蒸馏时,按试样技术标准的要求记录温度和馏出百分数,同时记录残压和时间。蒸馏过程残压波动不得超过66.5Pa。
4.蒸馏到终馏点或分解点,停止加热,取下保温罩,待温度计自然冷却到100℃以下,缓慢地放空。真空压力回到原位后停真空泵。
5.将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度。
