使用水浴锅升降手轮使水浴锅下降,装上蒸发烧瓶,然后使用水浴锅升降手轮使水浴锅上升;接通冷凝水,打开真空泵阀门,检查真空表指数是否在规定的范围内;旋转加料旋塞,使其处于开启状态,用橡胶管抽入料液(料液量不得超过旋转蒸发瓶容量的一半);抽料完毕后﹐关闭抽料口;调节浴锅至适当高度,通常以旋转瓶浸入1/2~-1/3为宜，使水(油)浴高度能以浮力平衡旋转瓶的重量;按下旋转启动键,开始旋转。由慢到快调节旋钮,最佳转速以能避开水浴共振波动为宜;按下加热键,并调节温度调节钮,调节至需要的温度;旋转大收集瓶阀门,冷凝器和大收集瓶相连,使蒸发出的溶剂流到该瓶中;大收集瓶快满时。关闭复合阀门,打开小收集瓶的复合阀门，使冷凝器和另一个小收集瓶相连;同时，打开大收集瓶上复合阀中的副阀,使大收集瓶排空后打开放料阀,放出收集液。大小收集瓶可以交替使用,保证操作连续进行。旋转蒸发器可以连续进料:旋转加料旋塞使其开启﹐用橡胶管抽入即可。蒸发完毕后,关掉加热键和真空泵,使用水浴锅升降手轮使水浴锅下降,取下旋转瓶,也可以通过蒸馏瓶上的小孔,通入PTFE管子,利用负压将其中的溶液吸出来,避免旋转瓶的频繁拆卸。