近几年，随着国家经济的发展，促使各行各业呈现出迅猛发展趋势，饲料行业也不例外。基于饲料行业不断发展的前提下，饲料用油脂的需求量也不断增加，促使饲料用油脂中蛋白同化激素的残留也不断加大，这个问题近几年逐渐受到人们的广泛关注与重视。一方面，蛋白同化激素具有促进动物生长的作用，另一方面，蛋白同化激素若超出标准，残留至动物体内，被人类食用后，不仅有损健康还可增加致癌风险。鉴于此，本文笔者将通过试验，分析饲料用油脂中蛋白同化激素检测方法，从源头控制饲料安全问题。

检测目的

  饲料用油脂中残留的激素，通过饲料生产环节，可转移至饲料中，致使动物激素喂养量超出标准，危害人体健康。对饲料用油脂，原料来源十分复杂，提炼油脂过程中，大量应用包括动物内脏等在内的下脚料，而导致激素残留于内脏中。部分饲料生产企业，为节省成本，增加经济效益，在油脂提炼中，大量采用廉价毛皮动物的脂肪和内脏等。或者选用价格低廉的油脂，例如，混合油，增加饲料中激素成分。鉴于此，本文笔者通过实验，检测饲料用油脂的含量和质量。

采集样品

  笔者以省会城市哈尔滨为中心，辅射周围齐齐哈尔、大庆、牡丹江、佳木斯等13 个地市县为对象，历时一年半，到各大饲料生产企业实施大范围采样，涉及63 批次饲料用油脂样品，其中，58 家油脂使用单位，52 家油脂生产单位，分为鸡油、鸭油、猪油、植物油（豆油）四种。采样过程中，每个品种，采集3 份油脂样品，每份约300mL，盛装于干净的纯净水瓶中密封，用于检测、备用和留存。

检测

  仪器本次研究所涉及的仪器，主要包括电子天平、氮吹仪、电热恒温水浴锅、离心机、超声波清洗器、漩涡混合器、高效液相色谱仪和质谱联用分析仪等。

 试剂

（1） 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：取4g 氢氧化钠放置于500mL 烧杯内，添加200mL 水，进行溶解，定容至1000mL。

（2） 氯化镁溶液（1.0mol/L）：取20.3g 氯化镁，使用水进行溶解，直至100mL。

（3） 样品定容溶液：添加0.1mL 甲酸与70mL 超纯水至30mL 乙腈中，混合均匀。

（4） 蛋白同化激素标准物质：主要涉及大力补、黄体酮、群勃龙、诺龙等。

（5） 蛋白同化激素贮备液：取10mg 蛋白同化激素标准物，搁置于棕色容量瓶内，分别添加甲醇，实施溶解，直至定容至10mL 为止，基于- 20℃环境下，避光保存，6 个月为有效期。

（6） 混合标准品工作液：适量取蛋白同化激素贮备液，放置于棕色容量瓶内，添加甲醇稀释，转化为1.00ug/mL 标准工作液，放于- 20℃环境下保存，1 个月为有效期。（7） 固相萃取小柱：采用由Agilent 公司生产的CN- E 固相萃取柱。

  处理样品取约2g 样品，放置于50mL 具赛聚丙烯离心管内，缓慢添加5mL 乙腈，摇匀混合后搁置于60℃水浴上，进行3min 的加热处理，融化油脂，通过旋涡混合器，进行1min 的涡旋处理。取适量冰块放在塑料盒内，将具赛聚丙烯离心管插入冰中，将塑料盒放置于- 18℃的环境下，20min后，检查冷冻效果。随后，将离心管取出，搁置于冷冻离心机上，以4℃为标准，以4500r/min 为指标，离心3min，吸取上清液。添加5mL 乙腈于沉淀物中，按照上述步骤，重复2 次，将提取液合并，将离心管放在氮吹仪上，以60℃为指标，吹干。将5mL 正已烷、1mL 氢氧化钠溶液、0.5mL 氯化镁溶液添加至吹干后的残渣中，经10s 快速混合，放于60℃环境下进行15min 的水浴，按照上述冷冻方法，冷冻30min。其中，离心机以4℃为指标，以4500r/min 为标准，进行3min 的离心处理，吸取上清液。添加5mL 正已烷于下层溶液中，摇晃均匀。利用氮吹仪，吹干，通过正已烷，将残渣溶解。将样液转移至CN- E 固相萃取柱内，通过正已烷，清洗玻璃试管，流出样液后，采用正已烷，对固相萃取柱进行淋洗，并给予2min 的抽干处理。采用乙酸乙酯- 正已烷溶液，进行洗脱后，将洗脱液收集到另一个玻璃试管中，借助氮吹仪，吹干。这样处理后的样品残渣，经过2μm滤膜后，采用液相色谱联合质谱测定进行检测。

结果

  本次涉及的64 批次饲料用油脂样品中，经检测，结果显示，黄体酮超出标准范围的有7 个批次样品，且以猪油为主，其次为鸡油。

  蛋白同化激素有助于促进动物生长，提高饲料转化率，同时，激素残留被人体摄入后，有致畸致癌的风险，甚至导致新生儿畸形。目前国内这方面的检测方法还很落后，希望相关部门调整扶持力度，加大这方面的资金投入，相关企业应以饲料行业发展情况为依据，借鉴先进技术与经验，采取行之有效的方法，检测饲料用油脂中蛋白同化激素，提高饲料安全性，为人们提供放心的禽畜产品。