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高温炉在磁性硅藻土的制备及其性能的作用

2017-02-21 09:51:04
[导读]针对现有硅藻土吸附容量小和固液分离难的问题,采用共沉淀法制备2 种磁改性硅藻土: Ⅰ和Ⅱ,通过扫描电镜( SEM) 、比表面积测定( BET) 、X 射线衍射( XRD) 等对制备的磁性硅藻土进行结构分析.

  在我国所有污水的排放中,化工污水所占比例较大,污染严重,而且多数是有毒有害物质。其中,硝基苯是化工污水中毒性很强的污染物,多存在于染料、农药等化工废水中。这类有机物成分和浓度易变,B/C 较低, pH 不稳定,而且其不溶于水,降解性能差,可生化性差。硝基苯作为一种苯系物,具有苯系物的主要特征,是化工污水处理的主要研究对象。目前,硝基苯这类有机物主要是依靠吸附法进行处理。吸附法是一种相对经济且有效的尾水深度处理技术,具有操作简单、安全、设备简单等优点。硅藻土是一种常见的吸附剂,吸附能力强,在我国储存量大,价格便宜,利用硅藻土来处理废水,不仅可以降低成本,还可以更有效地利用矿产资源。然而,未经改性的硅藻土原土中含有伴生杂质,影响它在废水处理中的应用,因此必须对它进行改性,以去除硅藻原土所含的大量杂质及活性物质,得到更加丰富的内部孔状结构,提高其吸附能力。很多学者对硅藻土改性后的吸附性能进行了研究。用盐酸改性硅藻土可以有效地去除水中苯系物,甲基叔丁基醚等。用氯化锰和氢氧化钠改性硅藻土,增强了其对染料废水的吸附效果。发现,在550、750 和950 ℃下热改性硅藻土比表面积增加,吸附性能提高。分别采用三甲基氯硅烷、二甲基十八烷基氯硅烷等对硅藻土进行表面改性,使其对水中的甲苯、邻二甲苯等的吸附性能大大提高。然而,硅藻土颗粒较小,容易流失,造成废水的SS 增加。本研究重点研究了磁改性硅藻基吸附剂的制备,分析了其与硅藻土原土结构与性能的差异,并评估了其对硝基苯模拟废水的吸附及其固液分离性能。



实验部分

试剂与仪器

  实验试剂: 七水合硫酸亚铁、氨水、硝基苯、浓盐酸、锌粉、硫酸氢钾、硫酸铜、亚硝酸钠、氨基磺酸氨、N-( 1-萘基) 乙二胺。使用试剂均为分析纯。实验仪器: UV-2450 紫外分光光度仪,日本岛津公司; KSL-1200X 马弗炉,合肥科晶材料有限公司;BSA224S电子分析天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司; HJ-3 恒温磁力搅拌器,常州国华电器有限公司; HH-12 振动样品磁强计,南京大学仪器厂。

硝基苯的测定方法

  吸附实验完成后,取滤纸抽滤后的滤液上清液测其吸光度来计算硝基苯的浓度,采用还原-偶氮光度法测定,吸收波长固定在545 nm。

磁性硅藻基吸附剂的制备

  硅藻土的预处理: 取30 g 硅藻土原土与300mL、5%的盐酸溶液混合,煮沸1 h 后抽滤,用蒸馏水洗涤至中性,置于105 ℃烘箱中烘干,再置于马弗炉中调节温度至500 ℃焙烧90 min,冷却、研磨、过筛( 100 目) 后备用。磁改性硅藻土的制备: 称取预处理后的硅藻土20 g,按照硅藻土和FeSO4·7H2O 的质量比分别为1 ∶ 3. 5,1 ∶ 1. 7 称取适量FeSO4 ·7H2O,混合后溶于一定的蒸馏水中,静置1 h,在氮气保护下迅速加入沉淀剂5% 的NH3·H2O,调节pH 至9. 4,抽滤,置于105 ℃烘箱中烘干,再于真空马弗炉中调节温度至500 ℃ 进行焙烧,并保温30 min,冷却、研磨、过筛( 100 目) 后即为磁改性样品:样品Ⅰ(质量比为1∶ 3. 5) 和样品Ⅱ( 质量比为1∶ 1. 7) 。

静态吸附实验

  配一定浓度的硝基苯模拟废水,调节pH,称取一定量的硅藻土原土和磁改性硅藻土于具塞锥形瓶中,加入一定体积已知浓度的硝基苯水溶液,在恒温水浴振荡器上调节温度,振荡,使吸附达到平衡,用磁铁将其固液分离,测定吸附残液中硝基苯的浓度并计算其去除率。

固液分离性能实验

  取适量吸附饱和后的原土、磁改性硅藻土和添加FeSO4·7H2O 的原土的水溶液于比色管中,摇匀,分别在自由沉降和外加磁场条件下,分离一定时间后,取一定体积的上清液进行固液分离实验,分别测定各样品的水中悬浮物浓度SS。



结论

( 1) 通过磁改性硅藻土与硅藻土原土的吸附性能进行比较,可以发现磁改性硅藻土的吸附性能大大提高。

( 2) 研究了pH 值、吸附剂用量及吸附时间对硝基苯去除率的影响,结果表明,在溶液pH 值为5,吸附时间为150 min,吸附剂用量为1 g /( 250 mL) 的条件下,去除效果最好。

( 3) 通过固液分离性能研究可知,相比原土的固液分离时间,磁改性硅藻土在外加磁场下固液分离所需的时间大大减小,实现了固液的快速分离,有利于吸附剂的回收利用,同时有效降低了溶液的SS,使废水得以达标排放。





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