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浊度仪在甜水混凝除杂的净化效果

2016-12-28 10:07:53
[导读]本文提出了混凝净化油脂水解甜水的新工艺,研究了相关因素对除杂净化效果的影响。

  甜水是油脂水解生产甘油和脂肪酸的初级产物,含有甘油、油脂、低分子量脂肪酸及其盐、碳氢化合物、氨基酸、蛋白质和色素等有机杂质和少量机械杂质。甘油作为一种重要的化工原料,在日化、食品、医药、涂料、国防以及纺织印染等工业领域有着广泛的应用。由油脂水解生产甘油的基本工艺为:油脂水解获得甜水,甜水除杂净化,再经蒸发浓缩,最后蒸馏脱色。甜水的净化效果在整个工艺过程中对成品甘油的质量有着关键性的影响。

  目前净化甜水的方法有4 种:石灰乳法,即在甜水中先加入石灰乳将pH 值调成碱性,使脂肪酸和蛋白质形成钙皂凝聚去除,再加入碳酸钠或硫酸除去过量石灰;偏铝酸钠法,是向甜水中加入盐酸进行酸化破乳,使油脂和脂肪酸上浮,同时与皂类物质反应生成脂肪酸,将之撇去另行处理,再加入NaAlO2 溶液和Na2CO3 进行凝聚,过滤除去析出的杂质;氯化铁法,是向甜水中加入氯化铁,与脂肪酸盐反应生成铁皂,进行过滤除去胶体杂质,再加入碱液(氢氧化钠或碳酸钠)与滤液中过量的氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀,再次进行过滤;氢氧化钡法,是先向甜水中加入硫酸,使甜水中未水解的油脂和脂肪酸上浮去除,再加入氢氧化钡进行凝聚,最后过滤除去杂质。上述4 种方法中,石灰乳法容易使设备管道结垢,影响甜水的蒸发效率;三氯化铁法对酸碱度的变化较敏感,处理效果不易控制,影响生产效率。石灰乳法和氯化铁法都需要进行两次过滤,相对提高了操作成本和产品损耗。偏铝酸盐法的优点在于产生的残渣和沉淀量少,操作费用低,但是大量氯化钠的生成使甜水蒸馏时需要添加一台连续排盐排渣设备,蒸馏时的雾沫夹带也会影响甘油质量。氢氧化钡法得到的成品甘油较其他3种品质更好,也不易使蒸发器结垢,但是氢氧化钡的价格较高。本文提出的混凝净化甜水新工艺,是通过凝聚和絮凝的方法,即混凝法,使甜水中的油脂、脂肪酸及盐和其他微小悬浮颗粒失稳沉淀形成大的絮团,从而使甜水得以净化。过滤得到的滤渣与原脂类物质性质基本一致,可以回收再用。混凝工艺可以提高原料的利用率,省去了固渣处理的费用,因此具有经济环保的特点。


实验部分

试剂与仪器

  甜水样品取自江苏某油脂厂的油脂水解工段;氢氧化钠;聚合氯化铝;聚丙烯酰胺;酚酞指示液按GB/T 10729 标准配制;氢氧化钠标准溶液及硫酸标准溶液按QB/T 2739—2005 配制。电热式恒温水浴锅,天津欧诺仪器仪表有限公司;D-8401WZ型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂;砂芯抽滤器;恒温电热套;蛇冷及水泵;50mL 酸、碱式滴定管;散射式光浊度仪,WGZ-100上海昕瑞仪器仪表有限公司。pH 计,PHS-3C,上海精密科学仪器有限公司。

甜水的物性测定

  悬浮物含量按GB 11901—1989 测定;油脂含量按CJ/T 51—2004 测定。浊度利用浊度仪测定。皂化当量按GB/T 13216—2008 标准测定。经测定,甜水原液的初始物性为:外观呈微黄色,极为浑浊,悬浮类物质微细不定形,pH 值为5.35,密度为1065kg/m3,悬浮物含量为591.0mg/L,油脂含量为1125.0mg/L,浊度为295.5NTU,皂化当量为0.5282mmol/100g。


实验方法

  采用混凝法测定对甜水中杂质的去除效果,考察了pH 值调节阶段的碱液用量、搅拌速度和时间以及混凝阶段的甜水温度、凝聚剂用量、絮凝剂用量、絮凝搅拌速度和搅拌时间等因素对甜水除杂净化效果的影响,并获得了甜水混凝除杂净化的适宜操作条件参数。实验的基本过程是,用量筒量取甜水原液200mL 于500mL 烧杯中,将烧杯置于一定温度的恒温水浴中,设定一定的搅拌转速,加入一定体积的氢氧化钠溶液并搅拌一定时间后停止。用移液管量取一定体积的凝聚剂聚合氯化铝溶液加入烧杯,然后调整搅拌桨转速至150r/min,搅拌2min。调整转速至一定转速,移液管量取一定体积一定浓度的聚丙烯酰胺溶液加入烧杯,搅拌一定时间。将烧杯取出静20min,使絮状物质充分沉淀于底部,用注射器取出上层清液10mL,测定浊度。再抽取上清液150mL 用于测定皂化当量。


结果与讨论

pH 值调节阶段各操作因素对甜水净化效果的影响

  pH 值甜水用氢氧化钠调至碱性环境下,脂肪酸与氢氧化钠反应生成脂肪酸钠,部分油脂受热发生水解反应,生成甘油和脂肪酸钠,水解的越充分净化后的甜水质量越高,衡量净化后甜水油脂含量的参数就是皂化当量,因此皂化当量越小甜水的净化效果越好。铝盐作为凝聚剂时,溶液的pH值在7~8 范围内时,聚合氯化铝水解后以负离子的形态存在,可以用最少的混凝剂用量产生最好的混凝沉降效果。以碱液用量代替pH 值主要是为了更便于操作控制。





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