活性炭由于其孔隙结构发达、比表面积大、表面性质可调及吸附能力强等特点，使其在工业、农业、国防、航空、航天等领域获得了广泛的应用。但是在运输、储存、使用过程中活性炭易于自热，若处理不当，活性炭则会发生自燃、火灾等危险，造成人身伤害、财产损失及环境破坏等。《危险化学品名录》（2002 版）和GB　12268—2005《危险货物品名表》分别将活性炭列入危险条目中，并分别给出危规号42521和UN号1362，属于第4.2项危险品／货物。正是由于上述安全隐患问题，限制和影响了活性炭在诸多方面的应用，为此，研究揭示活性炭的自燃性质及其关键影响因素，有助于避免和降低活性炭在储运过程中的自燃危险性，相关工作的开展对于活性炭的实际应用及自燃危险性的预测和评估具有重要的指导和现实意义。

  20世纪70～80年代，国内外科学家针对活性炭自燃现象和规律进行了大量的研究，从原料方面来看，与煤类原料相比，木质原料制备的活性炭更容易发生自燃。从制备工艺方面来看，物理法活性炭自燃危险性已经排除，相反化学法活性炭仍存在自燃的隐患等。虽然研究取得一定的进展，但由于原料种类的不同，制备方法和工艺的不同，所得活性炭的结构和性质不同，迄今为止，尚未形成一套完整的活性炭自燃规律体系，对活性炭自燃性的影响因素的探讨也不够深入，有关活化温度对其自燃性影响的报道更是为数不多。因此，本文选用杨木粉为原料，以氯化锌为活化剂自制活性炭，采用Ｘ射线衍射、傅里叶红外光谱及STA同步热分析等分析方法，研究活化温度对活性炭自燃性质的影响规律。

实　验

实验试剂

  杨木粉，粒度178～250μｍ，鼎盛环保科技有限公司；氯化锌，分析纯，上海易利生物科技有限公司；盐酸，浓度31％～36％，南京化学试剂有限公司；溴化钾，光谱纯，上海安谱科学仪器有限公司；标准空气、高纯氮气，纯度99.999％，青岛合利气体有限公司。

实验仪器

  1200℃开启式真空管式炉OTF-1200X，合肥科晶材料技术有限公司；自燃温度测定仪，上海意丰电炉有限公司；STA-449C同步热分析仪，德国NETZSCH公司；Nicolet-6700高级傅里叶变换红外光谱仪，美国Thermofisher公司；D/Max-2400型X射线衍射仪，日本Rigaku公司；真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司；电子天平，梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司。

实验方法

  活性炭制备　将原料杨木粉烘干备用。6杨木粉与浓度为49.6%的氯化锌溶液混合（液固比为2:1），搅拌至浆状，室温下浸渍24h后，120℃恒温 12h。

  将预处理好的样品放入真空管式炉内，设定升温速率为5℃·min-1，在氮气保护下到达活化温度（300、400、500、600、700℃） 后恒温90min，停止加热并自然冷却到室温。将活化后的样品经酸洗、水洗至中性，120℃恒温干燥。上述不同活化温度下制备得到的活性炭样品记为AC-T，其中T代表活化温度。

  活性炭自燃温度的测定　根据欧盟理事会规章EC440理化特性测定方法A.16，在边长25mm、孔径0.045mm 的正立方体筛网中装满待测活性炭样品，随后放入自燃温度测定仪中，以0.5℃·min-1的升温速率加热至400℃ （熔点低于400℃升高到熔点）记录样品温度随时间的变化曲线，样品通过自热达到400℃时加热室的温度就称

为自燃温度。

   X射线衍射分析　用X射线衍射仪测定5种活性炭样品的晶体结构。扫描范围为5°～80°，扫描速率10（°）·min-1，步长0.02°，Cu靶，管电流100mA，管电压40kv。

  傅里叶红外测定活性炭表面官能团　样品经研磨后与溴化钾充分混匀，取适量进行压片处理。将压好的锭片进行傅里叶红外光谱测试，扫描波数范围4000～400cm-1，分辨率为4cm-1，累加扫描次数32次。

  热稳定性测试　称取样品质量约2~3mg，在标准空气气氛（气体流速为50ml·min-1）下，以10℃·min-1的升温速率，从30℃ 开始，恒温10min后升温至800℃。记录TG和DSC曲线。

  性炭灰分测试　按照《中华人民共和国国家标准木质活性炭试验方法———灰分含量的测试》（GB/T 12496.3-1999）方法测定。

结果与讨论

活化温度对活性炭自燃温度的影响

  给出不同活化温度下，活性炭自燃温度与活化温度的关系，由图可以看出，当活化温度在300～700℃范围内变动时，随着活化温度的升高，活性炭自燃温度呈上升趋势，活性炭样品自燃温度从151.4℃升至375.8 ℃。产生上述结果的原因主要是，在较低的活化温度下，氯化锌使纤维素润胀并逐渐解聚低分子化后，原料被氯化锌催化脱水形成中间产物进而缩合成不易挥发物，但是，炭体中挥发物不能完全逸出，致使活性炭样品易于自燃，自燃温度偏低。而在较高的活化温度下时，炭体受热程度加深，进一步芳构为多环芳烃、形成缩聚炭、并逐渐向类石墨乱层微晶转变，致使活性炭自燃温度升高。进一步证实了不同活化温度下，活性炭石墨结构的转变情况，可以看出，5种样品均在2θ 为20°～30°范围内出现较宽泛的C（002）峰，归属于无定形碳结构，同时样品AC-500、AC-600、AC-700在2θ为40°～50°范围内出现的较弱C（101）峰，归属于石墨α轴结构，且强度呈增强趋势，说明随着活化温度升高，炭体结构逐渐趋于石墨乱层微晶。