我国学术界迫切需要提高对农药残留的检测水平,但由于色谱分析不像其他分析,有具体的参数可供选择,只能根据样品的具体特点采取适当的前处理方法和适当的色谱柱、分析条件。而且我国农药残留检测方法标准,都是用填充柱完成,在具体的不同试验室中方法难以再现。其他参考文献中也多以单次测试某一种或某一类农药的报道为主，且大都操作步骤繁锁,所用溶剂量大、种类多、分析时间长,难以实现多种类农药残留的快速分析,响应市场速度慢,急需有快速地分析多种类农药残留的前处理及测试方法。

 主要仪器和试剂：

Agilent6890气相色谱仪,带 ECD 电子捕获检测器; Agilent4890 气相色谱仪,带FPD 火焰光度检测器; 氮吹仪; Agilent 公司生产的FLORISH 小柱; 国家标准物质中心购买的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、乐果、毒死蜱、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果标准溶液,分析纯丙酮、石油醚。

实验方法：

  色谱条件　色谱柱: HP1301 , 15m , 320μ m,1. 0μ m弹性石英毛细管柱; 检测器: 电子捕获检测器ECD , FPD 火焰光度检测器;载气: N2; Agilent6890色谱条件: Inlet: 300℃ , Oven270 ℃ , ECD De -tect300℃, flow : 3mL/min ; Agilent4890 色谱条件: Inlet:270℃ ,Oven 240℃ ; Column press: 22 ps i ; FPD Detect260℃, H2 press: 28 psi ,Air press : 51 psi。

  标准曲线的配制：分别准确吸取国家标准物质中心购买的浓度均为100mg/L 的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、乐果、毒死蜱、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果标准溶液 6μ L; 10μ L ; 20μ L; 40μ L; 60μ L; 80μ L于2mL 容量品瓶中,用石油醚定容。曲线各标点的浓度分别为 0. 3mg/L; 0. 5mg/L; 1. 0mg/L; 2. 0mg/L;3. 0mg/L; 4. 0mg/L 。

　样品预处理：准确称取蔬菜样本粉末8. 0g ,用丙酮∶ 石油醚=1∶ 1 的溶剂 40mL 浸泡过夜后振荡 30min ,静置分层。分别吸取两份5mL 上清液于两个5mL 离心管中,其中一个用氮吹仪吹至近干,用丙酮定容至 1mL 待上机进行有机磷农药测试。另一个用氮吹仪吹至 3mL 左右,过 Florish 小柱,接滤液5mL ,用氮吹仪吹至近干,用石油醚定容至0. 5mL 待上机进行有机氯农药测试,同时称一份空白样,加入一定量的标准物质,与蔬菜样本样作相同处理,进行加标回收率的测试。