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HS-5顶空进样器的性能考察及其应用

2015-09-21 21:55:34
[导读]考察了连接在气相色谱仪上的HS-5顶空分析器的性能。

由于采样原理上的区别,顶空进样气相色谱分析在很多方面有别于一般的气相色谱分析,国外利用这一技术开展了不少工作,国内也开始了一些应用,我们利用北京中惠普生产的HS-5顶空进样器,连接气相色谱考察了若干基本参数对分析结果的影响,特别注意到了它的一些特殊性,再次基础上,对于顶空进样器,特别是顶空毛细管进样器的应用前景,做了广泛的探索。

  实验条件:HS-5型顶空进样器:北京中惠普分析技术研究所

            Perkin-Elmer公司Sigma 1型气相色谱

            SPH-300型氢气发生器:北京中惠普分析技术研究所

            SPN-300型氮气发生器:北京中惠普分析技术研究所

  首先对有关HS-5顶空进样器的一些基本参数加以考察,这些参数包括进样重复性,样品体积大小和样品温度等。

  进样重复性:在平衡顶空分析中,定量测定是以和标准物的比较为基础的,由于变量很多,所以条件和重复非常重要。

  样品体积:为考察样品的液相体积对分析结果的影响,分别去0.5ml,1ml,2ml乙醇分别至于三个样品瓶里,样品瓶体积月9ml,保持其他参量不变,在柱温60摄氏度、样品温度40摄氏度的条件下,个进行四次实验,测定峰高,显然样品也想体积不同对结果本身无甚影响。

  样品平衡时间:顶空分析是以两相平衡为基础的,因此要求样品有一定的平衡时间,一般为10分钟左右,取不同的样品平衡时间,考察其影响。本实验的样品平衡时间为9分钟,在达到平衡之后,再延长时间,对实验结果无影响。

  放空比和顶空进样的毛细管分流:HS-5顶空进样装置中有一个专门的放空调节阀,放空量的大小影响到测量结果,对于填充柱,这一问题很容易说明,由实验可见随着放空体积的增大,保留时间和峰高均有所变化,但是在一定范围内,呈大体稳定状态,本实验得到的放空量,稳定区域在每分钟4.7ml-15ml之间。

  值得指出的是:当顶空进样连通毛细管柱时,这样放空的意义和一般气象色谱仪的毛细管分流不完全一样,对于普通的毛细管色谱仪来说,目前多数采用分流进样,注射进去的液相样品在蒸发后和载气混合,然后分流,这样一个动态系统对毛细管色谱的定量产生不利的影响。但是顶空进样不纯在这样一种蒸发过程,因此也就无所谓在蒸发过程中分解或形成气溶胶的可能性,其中样品和载气的和混合实在加压阶段形成的,在实际样品引入阶段是引入静态稳定载气流,因此它没有通常毛细管色谱仪所要的那种分流装置。当然对顶空毛细管分析来说,还是要分流,只要利用上述放空装置即可,而分流比要通常比常的毛细管气相色谱低。

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