原子吸收分光光度法是测定试样中某种元素浓度的方法,某种待测元素在特定波长下,测定原子蒸汽对其产生的辐射的吸收。原理是将待测元素放入原子化器中,试样中的待测元素在高温或化学反应的作用下变成原子蒸汽,从光源辐射出待测元素的特征波长光,该特征波长光通过原子化器时,被待测元素的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。原子吸收光谱分析是1955 年由澳大利亚的A.Walsh 博士创立的。30 多年来,得到迅速的发展,被广泛地用于地质、冶金、农业、石油、化工、医药、食品、生化、环境等各个部门,取得了较好的应用效果。
1 WFX-130 型原子吸收分光光度计技术参数
波长范围:190~900 nm;波长准确度:±0.25 nm;分辨率:优于0.3 nm;基线稳定性:0.005 A/30 min;氘灯背景校正系统:校正能力1A 时≥30。
2 WFX-130 型原子吸收分光光度计主要特点
WINDOWS95、98 及2000 操作系统,全中文软件、4 只灯自动转换、自动寻峰、能量平衡、自动点火、自动狭缝、安全可靠的气路报警及保护系统。所得数据可在Excel 下进行处理。采用标签页的界面风格,使操作者更易掌握。能够显示工作曲线和瞬时信号图形并且信号图形可重叠显示为分析者优化分析条件提供信息根据仪器硬件配置,软件可提供多元素顺序分析。
WFX-130 型原子吸收光谱分析的优点主要有以下几个方面:一是测量的灵敏度较高。火焰原子吸收法的灵敏度为μg/mL 级,非火焰原子吸收法的绝对灵敏度在10-14~10-9之间。二是干扰较少或者干扰存在但易于克服。三是准确、快速、操作简便。测定的相对偏差,火焰原子吸收法一般可控制在3%以内,非火焰原子吸收法一般控制在15%以内。四是测定元素范围广泛。现在可测定元素已达73 个,这是一般分析方法所不能及的。可测定元素又分为三大类,即可直接测定的元素、可间接测定的元素、需要高温火焰原子化的元素。五是可进行微量试样测定。采用电热原子吸收法,仅需试液5~100 μL 或固体0.05~30.00 mg。六是先进的微机控制功能。采用了RS232 标准通讯口,系统简便、可靠、故障率低;自动扫描波长,快速寻峰,并显示峰形轮廓;自动调整参数,自动变换光谱带宽,自动切换光源,能量自动平衡;对信号实行自动采集,自动处理;噪声平滑;曲线拟和;背景校正。七是完善的安全措施。火焰法方式对燃气泄露、空气欠压、异常灭火具有报警和自动安全保护功能。八是可扩展功能。配石墨炉系统可进行无火焰分析;配氢化物发生器可进行氢化法分析;配在线富集进样器可提高火焰分析灵敏度。
WFX-130 型原子吸收光谱法也有一定的局限性,例如虽然可能测定的元素很多,但目前有效地用于实际分析的仅30 多个;方法虽有较好的选择性,但仍有干扰问题存在;该法更多地依赖于试验条件。然而,综合其优缺点,原子吸收法不失为一种有效的测定手段。
3 原子吸收分光光度计火焰法技术操作规程
本软件采用Windows98、XP 操作系统环境下全汉化应用程序,因此希望在使用本软件之前先了解Windows98、XP操作系统软件基础知识。
3.1 软件进入
首先接通主机电源和微机电源,然后分别开启主机电源开关与微机电源开关,微机打开后将自动进入Windows98桌面后XP 操作系统桌面,用鼠标双击快捷方式BRAIC 自动进入应用程序。
3.2 编辑分析方法
用鼠标点击菜单栏中的“操作-编辑分析方法(M)”项目,会出现“操作说明”对话框。一是分析光源:本仪器可做火焰原子吸收分析、石墨炉原子吸收分析、氢化物原子吸收分析、火焰原子发射分析;二是操作:可用于创建新方法、修改已有方法、删除已有方法。根据分析要求,直接用鼠标点击选择分析方法。如选择火焰原子吸收分析,可用鼠标点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”对话框使其前面的选择标志被选中,然后用鼠标点击“继续”,则会出现“创建新分析方法”对话框。该对话框中“方法编号”为自动排列,无需用户设置。如果要选择分析元素,用鼠标点击对话框中“…”按钮,会弹出元素周期表,用鼠标点击要选择的元素,然后点击确定,这个元素即被确认,方法说明根据用户需要填写或为空。一切设定好后,点击确定会出现仪器条件选择的对话框。