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原子荧光光谱法测定微量Hg气相干扰改进研究

2015-07-13 10:01:01
[导读]通过研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定大批量地球化学样品中微量Hg 时的信号叠加干扰,分析找出了干扰产生的原因,并进一步研究改进了氢化物发生-原子荧光光谱仪的进样系统。初步改进后,对于多样品测定时所造成的Hg 荧光值信号积累有较好的削弱,减少了对后续样品测量结果的干扰,提高了仪器测量的准确度,方法经验证精密度和准确度均能达到日常分析要求。

   在地质勘查工作中,汞(Hg)是非常重要的指示元素,可以为寻找金、银多金属等矿物提供重要依据。因此,在地球找矿和1:20 万和1:5 万的区域化探普查的36 种元素中,汞(Hg)分析是极重要的数据组成部分。汞在地球化学样品中的含量一般在1×10-9~  1×10-7 之间,实验室测定微量汞的方法主要有冷原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法,冷原子荧光光谱法(AFS)是介于发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(ASS)之间的光谱分析技术,基本原理是,基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

   本文主要研究对象是基于北京普析通用仪器有限公司生产的PF6-3 型三道原子荧光光度计,在对元素汞(Hg)的测定时发现,每天开机后测定前40 个样品时,同一个样品中Hg 的测定结果、载流空白均会持续增高。研究进行反复试验,进一步发现,出现上述现象的主要原因是管路中残留水蒸气,导致Hg 的残留。通过在气液分离器上部加装冷凝和加热装置,极大地降低了Hg 的残留现象。本方法可以很好地满足地球化学样品分析Hg 的准确度要求,提高了方法的精密度。

   本文针对北京普析通用仪器有限公司生产的PF6-3型三道原子荧光光度计测定汞元素(Hg)存在“记忆”效应,通过在气液分离器上加装冷凝和加热装置对仪器进样设备进行了小范围的改进,改进后大大降低了Hg 的残留,基本消除了Hg 的“记忆”效应,提高了仪器精密度,进一步完善了仪器的工艺水平。


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