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实验室pH(酸度)计新检定规程的应用

2015-07-10 08:49:44
[导读]实验室pH(酸度)计是一种测量水溶液pH 值的重要电化学分析仪器。新检定规程代替原规程后, 提高了pH(酸度)计检定工作的质量、保证了计量标准量值传递的准确性。与此同时, 我们也认为新规程里有些技术数据指标仍有进一步研讨的必要。

0  引言

JJG119 -2005《实验室pH(酸度)计检定规程》于2006 年3 月付诸实施, 同时取代了原检定规程(JJG119 -1984)。经过一段时间的检定实践, 加深了对新规程的理解, 并掌握了新的操作方法与要领,确保了计量标准量值传递的准确性, 提高了pH(酸度)计检定工作质量。然而, 在实际应用中也感到有些技术指标有待进一步商榷和明确的必要。

1  新规程的主要内容和关键技术指标

新规程为使仪器出具准确、有效的数据, 对仪器主要性能的技术指标进行了统一、合理、符合实际的规定。对仪器电计的检定包括有仪器的电计示值误差、仪器的输入电流和输入阻抗引起的示值误差、温度补偿误差和电计示值重复性;以及仪器的配套检定, 包括有仪器示值总误差和仪器示值重复性等二大部分七个项目, 并对检定方法和各项性能指标要求、检定结果的判定等都做了统一的规定。同时, 对检定条件、检定仪器设备等也做了统一的要求。特别是对关键技术指标的重新确定。

1)检定设备上, 新规程与原规程相比, 检定装置增加了pH(酸度)计检定仪, 仍保留了以前使用的直流电位差计。pH(酸度)计检定仪与直流电位差计相比, 可输出标准pH 或mV 两种信号, 而不象电位差计那样只能输出mV 信号。这样, 如果直流电位差计完全满足检定pH(酸度)计的要求, 就不必用pH(酸度)计检定仪。另一方面, 新规程沿袭了原规程对检定装置准确度的要求, 即检定装置的准确度应高于被检仪器电计测量准确度的3 ~ 5 倍。温度探头确实给仪器测试工作带来方便, 但温度探头测温误差必须符合要求, 测试工作才算成功。所以, 温度探头必须检定合格后才能使用。如果温度探头超差, 所测的pH 值将是无效的。这时, 若被检pH 计其它检定项目都符合要求, 而仅仅温度探头测温误差超差, 仪器合格否的问题又浮出水面。新规程中没有规定。另一方面, 仪器也可通过手动进行温度设定, 若手动结果合格, 该仪器合格吗? 如果合格, 那么此时的温度探头就显得“多余” 了。此种情况, 新规程应给出一个明确的判定方法。根据我们的检定体会, 这时只能说与仪器配合使用的温度探头不合格,而不能说被检仪器不合格。即在检定工作中, 我们可按新规程指标进行温度探头的误差测试。对于那些既带有手动又带有自动温度补偿功能的pH 计, 我们可直接用手动功能进行温度调整, 而不使用温度探头, 这样可以避免由于温度探头的误差给测试数据带来的偏差, 从而最大限度地降低由于温度变化对被检仪器检定结果的影响。

2)“校准”形式上, 新规程与原规程相比, 在沿袭了“一点校准”和“两点校准”的基础上, 增加了“多点校准” 。原规程中“仪器示值总误差”的检定采用的方法是“一点校准”或“两点校准” , 而现在国内外的仪器经过长期的发展, 已趋向自动化和智能化, 常见的校准形式不但有“一点校准” 、“两点校准” , 甚至有“三点校准”和“多点校准” 。新规程考虑了这一点, 将检定方法更改为“仪器用一种标准溶液校准后(具有两点校准或多点校准式仪器, 应该选用两种或多种溶液校准, 校准溶液与测量溶液的pH 之差以不超过3pH 单位为宜), 测量另一种标准溶液。”这样, 就可以在检定过程中, 充分体现仪器的先进性和准确性。

2  结论

如前所述, 新规程与原规程相比, 综合了计量研究单位和仪器生产厂家的意见, 在内容上更加充实,更具普遍性和实用性, 可操作性强。尤其是增加了mV 档示值检定项目, 简化了指标计算公式, 首次将pH(酸度)计检定仪正式纳入其中, 不仅降低了检定时对周围环境条件的要求, 使检定工作更加快捷可行, 而且提高了工作效率。但仍有值得商榷和明确的问题:1)在仪器示值误差检定上, 增加mV 档检定, 应明确给出判定指标;2)被检仪器在pH =14 时, 产生的电计温度补偿器示值误差最大。将pH 值由14 降为13 应给予科学解析;3)使用温度探头应给予判定说明和方法。





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