硒是人体必需的微量元素，具有抗氧化、抗肿瘤、提高机体免疫力等显著生理功能，维持机体中适量的硒水平能预防多种疾病，如癌症、克山病、大骨节病等，所以准确测定食品中硒元素的含量，具有重要的社会意义。目前食品中硒元素的测定方法很多，其中氢化物原子荧光光谱法是测量硒元素含量的常用方法， 但该方法的准确度和可靠性如何以及在试验过程中引入的误差大小等等相关问题还需进一步评定。

不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数， 对测量结果质量的定量表征，可以直接反映测定结果的准确性，同时与传统测定结果表示方法———“平均值±标准差” 相比，不确定度对误差的评定更全面，国际认可度更高。但是目前人们对氢化物原子荧光法测定食品中硒元素的不确定度评定研究较少，所以本文以拐枣为原料，依据 《化学分析测量不确定评定》———JJF1 135-2005和《测定不确定度评定与表示》，从样品称量、标准物质、标准曲线拟合、斜率和截距、标准溶液稀释、回收率、定容、重复性等多个方面评定氢化物原子荧光光度法测定其中硒元素含量的不确定度，找出引入不确定度的主要因素， 为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供理论指导。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

拐枣；硒元素标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000μg/mL；硝酸、盐酸、过氧化氢，优级纯；硼氢化钾、氢氧化钠，分析纯。

1.2 试验方法

1.2.1 样品消解

准确称取5.0000g（精确至0.0001g）拐枣，剪碎置于消解罐中，加入6mL 优级纯硝酸，于电热板上加热至黄烟基本消失，然后再往消解罐中加入2mL优级纯硝酸和1mL 优级纯过氧化氢，置于微波消解仪中进一步消解， 微波消解条件。消解完成后，待罐内压力、温度降到常温常压后取出消解罐，将消化后的样品转移到100mL 容量瓶中，用20%盐酸定容，备用。

1.2.2 样品测定

设置原子荧光光度计最佳工作条件，通过原子荧光光度计绘制出标准曲线后， 测量样品溶液中硒的浓度。

2 不确定度分析

2.1 建立数学模型拐枣样品中硒含量的计算式：

X= C×Vm×1000式中：

X———样品中硒的含量，mg/kg；

C———试样中被测液的浓度，μg/L；

V———试样定容体积，mL；

m———试样取样质量，g。

3结论

通过试验研究获得如下结论：

（1）拐枣中硒元素含量为0.0614mg/kg，扩展不确定度U=0.009mg/kg，拐枣中硒元素含量检测结果可表示为（0.0614±0.0090）mg/kg（k=2）。

（2）从不确定的来源看，氢化物原子荧光光谱法测定拐枣中硒的不确定度主要来源于斜率和截距引入的不确定、工作曲线拟合引入的不确定度及重复性引入的不确定度， 三者引入的不确定度分别为0.0414、0.0435 和0.0400，而源于样品称量、标准溶液配制和定容引入的不确度均较小，分别为1.154×10-5、3.913×10-3 和5.2700×10-3。