被视为“绿色溶剂”的离子液体，其性能独特，应用范围广。随着新型离子液体的研发及其特性研究的不断深入，人们对离子液体的相关分析也更加关注。已报道的关于离子液体阴离子的分析方法主要有离子色谱法和离子对色谱法。二者相比，离子色谱对于疏水性较大的离子尤其是有机离子的分离效果不是很理想，而离子对色谱更适于分离疏水性离子。对甲苯磺酸根( C7H7SO3－ ) 是构成离子液体的主要有机阴离子，疏水性较大。对甲苯磺酸亦作为聚合反应的稳定剂和有机合成酯类的催化剂广泛用于化学工业、药剂学等领域。可见，研究该阴离子的检测具有实际意义。分析C7H7SO3－的方法主要有离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。最常见的检测方法是电导检测，但方法灵敏度较低。整体柱作为一种新型固定相，具有通孔和中孔的结构，可以同时获得高的渗透性和柱效，适用于快速分析和高通量的分析。近年来，在高效液相色谱分析和离子对色谱分析方面，整体柱的研制和应用都得到了较快发展。本研究建立了整体柱离子对色谱-紫外检测分离测定C7H7SO3－ 的方法，并将此方法应用于实验室离子液体中C7H7SO3－ 的测定，重现性好，灵敏度较高。仪器与试剂LC-20A 型高效液相色谱仪( 日本岛津公司) ，配有SPD-20A 紫外检测器、LC-20AT 流动相输液泵、SIL-20A 自动进样器、CTO-20A 色谱柱柱温箱和Labsolutions 工作站; PHSF-3F 型pH 计( 上海精密科学仪器有限公司) ; Simplicity 纯水系统( 美国，Millipore 公司) ; DOA-P504-BN 型无油真空泵( 美国，DEX 公司) ; 0. 22 μm 过滤膜( 天津AutomaticScience 公司) 。氢氧化四丁铵( TBA) 25% 水溶液、氯化钠( 分析纯，天津光复精细化工研究所) ，柠檬酸、硝酸钾( 优级纯，天津光复精细化工研究所) ，乙腈( 色谱纯，迪马科技有限公司) ，对甲苯磺酸钠( 分析纯，百灵威科技有限公司) 。所有溶液均由电阻率为18. 2 MΩ·cm 超纯水配制，经0. 22 μm 滤膜过滤，真空脱气15 min 后使用。溶液的配制流动相配制: 先配制一定浓度TBA 和一定体积分数乙腈的混合溶液，并用1. 0 mol·L－1 柠檬酸调节至所需pH，后经0. 22 μm 滤膜过滤并真空脱气15 min，作为流动相备用。

  标准溶液配制: 先配制被测离子质量浓度为1000 mg·L－1的标准储备液，保存于冰箱冷藏室中，待用时，取适量标准储备液稀释至实验所需浓度，经0. 22 μm 滤膜过滤后使用。色谱分析色谱柱为Chromolith Speed ＲOD ＲP-18e( 50×4. 6 mm，德国Merck 公司) 。流动相为0. 4 mmol·L－1 TBA-0. 13 mmol·L－1 柠檬酸-15% 乙腈( pH5. 5) ，流速3 mL·min－1，柱温40℃，进样体积20μL，紫外检测波长230 nm。进样前用流动相冲洗色谱系统至基线稳定。每天进样分析结束后，色谱柱用5%( v /v) 的乙腈水溶液冲洗至恢复原来的状态。定量分析在选定的最佳色谱条件下，得到C7H7SO3－ 和常见无机阴离子标准混合液的色谱图 。在最佳色谱条件下，对不同质量浓度的C7H7SO3－标准溶液进行测定，得到检出限、线性和重现性数据。以峰面积( y，积分值) 对离子的质量浓度( x，mg·L－1 ) 进行线性回归，标准曲线线性回归方程为y = 9857. 78x + 7364. 77，r = 0. 9997。线性范围为0. 7 ～ 100 mg·L－1。以3 倍信噪比( S /N = 3) ，计算检出限为0. 2 mg·L－1。连续5 次重复测定C7H7SO3－( 20 mg·L－1 ) 标准溶液，得到峰面积的相对标准偏差( n = 5) 为1. 0%。结果表明，该方法具有较低的检出限，较好的线性和重现性。

  样品分析采用1. 3 中的色谱条件分析1-乙基-3 甲基咪唑对甲苯磺酸盐( ［EMIm］TsO) 离子液体样品中的C7H7SO3－。准确称取0. 1649g［EMIm］TsO，稀释至100 mL 容量瓶做浓溶液，再取1 mL［EMIm］TsO 浓溶液稀释至50 mL。稀释液经过0. 22 μm滤膜过滤后进行色谱分析。采用标准加入法测定方法的回收率，标准溶液的加标量10. 0 mg·L－1，测得加标前稀释液中C7H7SO3－ 的质量浓度为25. 8 mg·L－1，加标后质量浓度为35. 9 mg·L－1，方法的回收率为101%。