在分析工作中, 洗净玻璃仪器净不仅是一个必须做的实验前的准备工作, 也是一个技术性的工作。洗涤玻璃仪器是否符

合要求, 对实验结果有很大的影响。玻璃仪器洗净标准是洗净后的玻璃仪器倒置时, 水沿壁自然流下, 均匀润湿而无条纹及水珠。洗涤时应根据玻璃仪器的不同, 污染物的不同, 实验的要求不同采用不同的洗涤方法。

1 常用玻璃仪器的洗涤玻璃仪器可分计量玻璃仪器和非计量玻璃仪器

1.1 计量玻璃仪器洗涤与计量有关的玻璃仪器( 如容量瓶、移液管、吸量管、滴定管) 用铬酸洗液浸泡后, 用自来水冲洗, 之后用蒸馏水( 或去离子水) 润洗三次, 直到洗净为止。对移液管、滴定管这种尺寸较大计量玻璃仪器, 这种方法目前还是一个比较实用的方法, 只是要注意洗液的回收, 减少污染。对容量瓶、吸量管等较小仪器可将其浸于温热的洗涤剂水溶液中, 在超声波清洗机液槽中超洗数分钟, 洗涤效果极佳, 值得推广。计量玻璃仪器不能用毛刷洗刷。

1.2 非计量玻璃仪器洗涤非计量玻璃仪器可分为一般玻璃仪器和特殊玻璃仪器。

1.2.1 一般玻璃仪器的洗涤

先用水自来水冲洗可溶性物质并用毛刷刷去表面粘附的尘土, 然后沾低泡型的洗涤剂溶液刷洗, 用自来水冲洗至无泡

沫; 若仪器内壁被水均匀润湿, 再用蒸馏水( 或去离子水) 润洗三次。

1.2.2 特殊玻璃仪器的洗涤

1 .2.2.1 砂芯玻璃滤器的洗涤

新的滤器可置于6mol/L 的盐酸溶液中超声数分钟, 再用水反复抽洗, 最后用蒸馏水洗净; 使用过的滤器应根据不同的

沉淀物采用适当的洗涤剂超声溶解沉淀, 再用水反复抽洗至洗净, 在110℃烘干, 升温和冷却过程都要缓慢进行, 以防裂损。砂芯玻璃滤器洗净后应防尘存储 。

1 .2.2.2 比色皿的洗涤

比色皿是光度分析最常用的器件, 使用前要充分洗净。常将比色皿置于洗涤剂的溶液浸泡超声洗数分钟, 后洗净; 对于

有色物质的污染可用3mol/L 的盐酸- 乙醇( 1+1) 溶液洗涤, 洗净后倒置于滤纸上。

2 实验中常遇到污染物的洗涤

2.1 硝酸银洗涤法

有机化学实验中经常使用AgNO3 溶液, 长期盛放AgNO3溶液的试剂瓶、试管、滴管等都有以Ag2O 为主的黑褐色银迹污物存在, 用碘- 碘化钾溶液洗涤, 黑褐色沾污物很快除去。

2.2 锰迹洗涤法

化学实验中, 经常使用KMnO4 溶液, 长期盛放KMnO4 溶液的试剂瓶、滴瓶, 都有以MnO2 的黑褐色锰迹污物存在。一般介绍用浓盐酸或草酸法洗涤, 但洗涤效果不是很理想。由于任何不溶性锰的氧化物都可以溶解在莫尔盐[FeSO4.(NH4)2SO4·6H2O]的溶液中, 所以, 在固着有锰迹的玻璃仪器中, 加入莫尔盐溶液或用稀H2SO4 酸化了的莫尔盐溶液, 对污物都有药到迹除之功效, 是一种理想的除锰迹洗涤法。

2.3 脲醛树脂迹洗涤法

在脲醛树脂的制取实验中, 实验结束后, 三口烧瓶壁上常常附着大量不溶性的脲醛树脂迹, 用有机溶剂法除迹既浪费试

剂又污染环境, 效果很不理想。实践证明先在电炉上灰化, 然后在400℃的马福炉中灼烧, 能很好地除去污迹。

结论：测量微量元素用的玻璃仪器用10%的硝酸溶液浸泡8小时以上, 然后用纯水冲净。测磷用的仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂洗。测铬、锰的仪器不可用铬酸洗液、高锰酸钾洗液洗涤。测铁用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗, 测锌、铁用的玻璃仪器酸洗后不能再用自来水冲洗, 必须直接用纯水洗涤; 测纳米粉体缓慢倒入并搅拌1h, 将制得的硅溶胶分别置于t1=20℃, t2=25℃, t3=30℃, t4=35℃, t5=40℃, t6=60℃,t7=65℃,t8=70℃的环境中24h,测量其沉降高度。以上实验结果表明, 分散法硅溶胶的稳定性与溶胶浓度关系不大, 在碱性环境( pH>8.5) 及部分酸性环境( pH=2-4) 下较稳定, 且随着温度的升高, 稳定性降低。另外, SiO2 纳米粉体粒径、比表面积, 溶胶黏度等因素对分散法硅溶胶稳定性的影响还需要通过大量实验进一步讨论分析。