微波消解技术是20世纪末分析化学中的一个重大革命, 它大大加快了固体样品溶于溶剂中的速度,使得ICP- MS 这样的成分分析仪器如虎添翼。20世纪70年代末期美国CEM 公司推出世界上第一套实验室微波消解装置, 20世纪80 年代初期才有商品化的微波消解仪器, 而我国直到20世纪90 年代中期才有自己的产品。温度与压力一直是微波消解仪的关键指标, 同时对参加热力学反应样品温度和压力的精密监控, 也始终是微波消解仪的关键技术。传统的温度和压力传感器, 如热电偶等, 由于含有金属, 在微波场中会受到电磁波的干扰, 影响精度, 此外, 在微波场中产生电弧的可能性, 也限制了应用范围1。为解决这个问题, 近年来国外一些高档以及国内推出的新型微波消解仪中, 陆续采用光纤温度和压力传感技术, 由于光纤传导的是光信号, 不受微波的干扰, 而且又耐腐蚀, 因而取得良好效果。本文主要介绍与微波消解仪相关的3 种光纤传感器。半导体光吸收光纤温度传感器，许多半导体对透过光的吸收随温度升高而明显增大, 如CdTe、GaAs 等具有陡峭的阈波长( Kg)特性( 又称吸收端) , 凡波长大于吸收端的光都能通过, 而小于吸收端的光都被吸收。阈波长与半导体禁带宽度成反比, 而禁带宽度随温度升高线性变窄, 相应的阈波长也线性变长, 从而吸收端线性向长波方向平移。

  当一个辐射光谱与吸收端一致的光通过半导体时, 其透射光强即随温度升高而线性地减小, 所以在传输和接受光纤之间, 夹入上述半导体薄片, 则可构成温度传感器。单光源的半导体光吸收光纤温度传感器并不实用, 因为光强变化、光纤衰减和半导体温升等都会影响测量结果。一个实用的方案是采用双波长的半导体光吸收光纤温度传感器, 即在单波长的基础上, 再增加一个大于吸收端的长波, 作为参考光源, 在接受端通过测量信号和参考光源的比值确定温度, 由于参考光源不受半导体薄片温升的影响, 因而可以消除公共干扰的影响, 提高测量精度。目前已有商品化半导体光吸收光纤温度传感器指标, 测温范围- 30~300 e、精度、015e 。荧光光纤温度传感器荧光光纤温度传感器目前比较成熟和应用广泛。受某些光或放射线照射后处于激发态的原子, 有比标准态更高的能量, 但是, 受激发的原子总是力图恢复原来的低能状态, 并释放获得的能量, 同时辐射出大于照射线波长的荧光。已知某些稀土荧光物质, 如硫氧化物和磷光体等受紫外线照射激活后,在可见光谱中发射线状荧光光谱, 若光源恒定, 荧光的强度只是温度的单值函数。将这样的荧光物质涂在光纤的头部, 则构成荧光光纤温度传感器。实践表明: 硫氧化物荧光谱线中, 有些谱线光强受温度调制非常强烈, 而有些谱线光强几乎与温度无关;荧光余辉的强度与时间都是温度的函数。

  实际计量中, 通常是测量荧光余辉强度面积、或者是荧光余辉的时间、或者两个荧光谱线光强的比值( 一个受温度调制和另一个不受温度调制的荧光谱线) , 来计算出实际温度值。传感器的测温范围- 30~ 500 e ,精度? 0. 01%, 检测频率可达200 次/ s。 光纤压力传感器某些国产新型微波消解仪采用光纤压力传感器3, 有两种简单实用的结构, 反射型光强调制光纤压力传感器: 两根光纤并排放置, 在光纤端面放置一个反光体, 反光体距光纤端面的距离发生变化时, 接收光纤收到的光强发生变化, 构成反射型光强调制装置; 另一种简单结构是透射型光强调制光纤压力传感器: 将上述反光体变成一个光闸, 放在两根线性排列光纤中间, 一根是发射光纤, 一根是接收光纤, 光闸起到调制光强的作用。

  在实际应用中, 光纤和反光体( 或光闸) 与微波消解内罐盖、盖内的一个弹簧体及一个活塞线性关联, 形成一个整体, 消解过程中的样品溶剂蒸汽推动活塞与弹簧体运动, 导致反光体( 或光闸) 发生位移, 使得接收光纤收到的光强发生变化, 通过计算光强, 推算出微波消解内罐内的压力。微波化学和光纤传感都是20 世纪70 年代末发展的新兴技术, 光纤传感技术在微波化学中应用也仅是近几年的事, 由于光纤传导的是光信号, 不受微波的干扰, 因而在微波化学中具有广泛的应用前景, 对微波化学具有实际的促进意义。