目前冷冻干燥机种类很多,已广泛用于生物工程、医学研究及其它科学研究和生产的领域中。由于市售的冷冻干燥机的结构和功能不能满足工作的需要,而且价格昂贵,对此我们设计并研制了一种能适合于实验和批量冷冻干燥生物材料的中等机型。本研究对该机进行了负载和空载实验,并冷冻干燥了胶原海绵、菌种等多种多批的生物材料,现将结果报告如下。

   冷冻干燥机的设计，我们研制的FD-1冷冻干燥机在设计上不仅考虑了制冷温度和制冷量,而且也考虑了冷冻干燥胶原海绵膜散热面大、加温等特殊功能的需要。制冷系统采用R502进口压缩机(法国泰康)和R502制冷剂(美国产) ,管道采用全封闭式,蒸发器以串连方式连接冷冻箱。蒸发器为镀镍的铜质螺旋管,冷冻箱内胆为不锈钢,其容量为15 L。蒸发器外罩为透明有机玻璃圆筒(容量9L) ,拆卸方便。本机配有两个冷冻干燥室,小干燥室采用透明有机玻璃圆筒,其容量为8 L(内直径240 mm)。使用时放在蒸发器外罩筒顶,即可形成独立的真空干燥室。为了满足干燥面积大的材料如胶原海绵冻干和高温交联的需要,我们改造了ZK-82B真空干燥室(上海) ,可与FD-1冷冻干燥机联合使用。本机选用国产X Z-2型真空泵( 5× 10- 4乇)以维持干燥系统的真空。

  真空干燥需要注意的几个问题：开机约40 min蒸发冷凝器到达- 40℃左右,无负载真空度达到30 Pa以下,方可进行冷冻干燥。一次冷冻干燥样品量要适当; 冷冻样品不宜过厚; 样品在冷冻干燥前必须预冷,大多数样品在- 30℃即可满足要求; 为样品提供热量不能过大、过快; 即使样品已达到室温,也必须继续冷冻干燥3 h左右; 样品冻干后,应及时放入干燥容器或密封保存; 停机后,及时清除解冻水; 真空泵油使用时间较长或污染应及时更换。

  通过以上实验及多年冷冻生物材料结果表明，FD-1冷冻干燥机基本上达到了设计要求。对研究创伤修复材料如冷冻干燥胶原海绵非常适用,对冷冻干燥菌种等其他生物样品也很适用。FD-1冷冻干燥机为中型冷冻干燥机, 它具有体积小,重量较轻,移动方便,冷冻速度快,脱水量较大,真空度较高,有预冻箱等优点,蒸发冷凝及干燥筒均采用透明的有机玻璃,能方便地观察蒸发冷凝器结霜及样品的冷冻干燥情况。该机可独立或联合改造的高温真空干燥箱使用,适用于不同生物样品的冷冻干燥,是实验室和中小批量冷冻干燥生物样品较好的冻干设备。但该机没有配置监测样品温度和真空度的专用仪表,尚待进一步改进完善。