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用于离子迁移率谱仪的快速热解析进样方法

2015-06-24 09:19:48
[导读]热解析是用于离子迁移率谱仪(IMS)的液体和固体样品进样的重要手段,但在检测高沸点或易分解有机物时,存在易重新凝结或过热分解的问题。本研究建立了一种与IMS半透膜结合的热解析进样方法,设计了可快速加热的微型热解析装置,通过热子通电发热及热电偶测温实现对样品解析区域的升温控制,提高半透膜的进样效率。

   离子迁移率谱技术(Ion mobility spectrometry,IMS)目前已被广泛应用于痕量化学战剂、毒品、炸药等的快速检测以及各种有机污染成分的实时监测和分析。它是在一定温度和气压下,通过精确测定弱电场中气相离子的漂移时间来确定待测物质的种类。因此,IMS常用于气相样品的检测。将液相或固相样品快速高效转化为气相,引入IMS系统进行检测,是当前IMS技术的研究热点。其中热解析方法是应用较多的一种样品进样方法,如文献报道了用于微量物质检测的陶瓷蒸发器、加热解附管、吸附萃取搅拌棒、固相微萃取器等多种进样装置。国外商品化的IMS大多采用半透膜进样,在进样口前设置加热盘或加热管用于样品的汽化。通常这些进样装置的体积较大,样品解析时间长,造成进样浓度低,在进样过程中样品容易因为局部的温度不均匀和进样气流不稳定等而出现损失,难以用于定量检测;特别对于高沸点物质或不稳定物质,样品容易在温度较低的区域重新凝结或过热分解,引起物质结构改变或组分丢失,从而造成交叉污染,最终影响分析结果。提出一种与IMS半透膜结合的热解析进样方法,用以实现液体和固体样品的快速分析。所制备的进样装置用于自制的IMS系统,以低浓度三聚氰胺水溶液为检测对象,研究热解析工作条件对IMS产物离子峰和检测效果的影响,通过优化热解析的加热过程有效缩短进样时间,提高IMS的检测灵敏度。

  不同的热子加热电流下加热盘温度曲线。在加热时间较短时,加热盘温度上升呈近似线性关系。随着加热时间延长,温度不断上升,由于有热传导等损失,加热盘会达到平衡温度,实验中加热盘到达平衡的时间都超过20s。要缩短升温时间,就需要增大电流,提高加热功率。所制备的热解析器在电流为3A时,2s内温度升到200℃ 以上,4s后温度达到了380℃,可满足快速升温,样品集中释放要求。与陶瓷等其它材料制备的加热盘相比,温度变化迅速,而且不锈钢表面不易吸附环境中的物质,易于清洁处理。在加热中心区可以涂覆特定的吸附材料(如PDMS等)进行固相微萃取等操作,再热解附检测,实现极低浓度预富集IMS测量。





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