样品的消解是许多分析工作的前提, 它对整个分析工作往往会产生决定性的影响。通常狭义上的消解是指将固体样品转化成液体样品的过程。广义上讲, 它还可以包括液体样品从一相转移到另一相的过程。根据分析工作的任务, 在消解过程中, 常需考虑以下几个因素:消解过程中引入杂质的可能性;消解的完全性和可重复性;对具有代表性基体的控制;消解后样品对分析方法的适用程度;样品处理时间;包括消解过程的劳动强度、试剂消耗和设备耗损在内的实验费用。在分析工作中, 常使用的干法消解和敞口湿法消解, 不仅耗时, 而且实验费用也较高。如环境分析中采样和预处理所耗时间, 约占实验分析过程投资的60 %左右, 而且在湿法消解中, 常需不断向反应体系内, 补充消解所需的酸,致使空白值较高, 同时试剂消耗量也较大。近年来, 分析仪器和分析技术的突飞猛进, 使分析速度和分析灵敏度都得到空前提高, 而低效率的样品处理过程已成为缩短分析过程、加快分析速度的瓶颈。另外, 由于传统的消解方法耗时很长, 且始终与外界保持接触, 因此增加了样品被玷污的可能性, 而这种污染对于微量或痕量分析往往是致命的。因此, 为了适应新的需要, 必需在分析样品处理过程中引入新的方法。微波消解技术是近年来发展起来的一种样品处理方法。1975 年,Abu-Sarma 等人率先将微波加热用于湿法样品处理中 。最初使用敞口微波消解的方法, 其挥发的酸对仪器造成较大的损害, 同时造成易挥发元素的损失。另外, 样品容易受到污染的弊端仍不能克服。1983 年, Mat tes 提出密闭微波消解体系, 很好地解决了这个问题, 但此时的密闭微波消解, 仅停留在经验性的尝试阶段。

   随着人们对微量元素在生物体中作用的认识不断加深, 生物样品中各微量元素的含量越来越受到人们的重视。其中, 中药中重金属问题倍受关注。目前, 各国对进口中药的质量控制愈加严格, 一般要求重金属含量在10-6 数量级甚至更低, 往往需要借助先进的仪器分析手段, 才能够准确检测。常用测定微量元素的方法有AAS , ICP-AES 等, 但在测定中会受到样品中未消解完全的有机质的影响。传统消解手段往往达不到相应的温度, 而无法使样品消解完全。密闭微波消解中, 容器内压力升高, 使酸的沸点相应升高。如硝酸在1 个大气压下, 沸点是120 ℃, 而当压力提升到5 个大气压时, 其沸点可达到176 ℃, 可以大大加快样品的消解速度。此外, 重金属元素如Cd ,Hg , As, Sb , Bi 等均为易挥发元素, 利用常压敞口消解很容易在消解过程中造成损失。采用微波消解则可很好地解决这一问题, 这使得微波消解在生物样品检测中得到了越来越广泛的应用。需要注意的是, 在生物样品消解过程中, 应尽量避免使用高氯酸, 除前已述及的爆炸危险外, 高氯酸与有机样品在加热的条件下会产生大量的氯气,而氯气很难在停止加热后被冷却, 它会使容器内的压力始终维持在一个较高的水平, 从而容易在开启容器时发生危险。有实验表明, 在仅用5 mL高氯酸的情况下, 即使消解后使用液氮对容器进行冷却, 容器内的压力仍不会有很大变化。所以除非必要, 高氯酸应避免使用。微波消解在生物样品处理上的应用 。石、土壤、矿物等。由于这些样品有机物的含量很少, 因此在消解过程中, 不会产生大量气体如CO2等, 同时样品的体积在消解过程中也不会有太大的改变, 所以每次可消解样品的量较大。另外, 各地质样品间成分的差异虽然较大, 但一般都含有硅酸盐, 因此若想达到完全消解, 需加入HF , 此时对消解罐便会有特殊的要求。1985 年, Smith等人首次将密闭微波消解引入地质样品的消解中[ 25] , 极大地加速了地质样品的处理过程。由于地质样品中的基体均较难消解, 因此, 在消解前,先将样品于混酸中浸泡一定时间后, 再进行消解,往往可获得较好的消解效果。Ivanova 等[ 30] 研究证实, 地质样品在消解前, 若经HF -HNO3 混酸浸泡12 h 后, 并利用阶段式消解, 可将样品中镧系元素的分析误差降至10 %以内。

   环境样品的消解:许多环境样品都是经过复杂的作用, 沉降后的产物, 基体成分复杂, 既有沉淀下来的重金属 , 又有有机氯农药残留物等环境污染物 。近年来, 随着环境与人类健康的关系日益密切, 对环境进行分析、监测的需求日益。增加, 其表现为:(1)分析物的种类明显增加;对分析方法的要求不断提高, 快速、准确、灵敏的分析方法越来越受到人们的推崇。环境样品中通常含有一些有机成分, 常压下用酸不易完全被消解, 而密闭微波消解所能提供的高温可以很好地解决这一问题。另外, 一些易挥发元素也不会在消解过程中损失。张士权等[ 28] 将土壤分别用高压微波消解和常压消解处理后, 利用FAAS 测定其中Cu , Pb , Zn ,Cd 的含量, 前者的RSD 在0.8 %～ 2.6 %之间, 而后者的可达5.5 %。