药用胶囊多用于减少药物对食道和胃肠道的刺激，掩盖药物的不良气味，避免药物在口腔中被唾液分解。而胶囊是特种的成膜材料（如明胶、纤维素、多糖等）制成的囊状物，把内容物（如粉状、液体状各类药物等）或按剂量装入其中，便于吞服。随着药用胶囊的广泛使用，国内部分空心胶囊生产企业为降低生产成本，非法使用工业明胶制作空心胶囊，而工业明胶的原料通常由碎皮革制成，在皮革的工业加工过程中，要使用含铬的鞣制剂，因此导致使用工业明胶制备的空心胶囊铬严重超标。患者长期服用铬超标胶囊后，肝肾功能将有所损伤，甚至出现明显的致畸、致癌及生殖毒性。

   明胶空心胶囊中铬含量测定方法收载于中国药典２０１０年版二部中，是采用微波消解－石墨炉原子吸收分光光度法对胶囊中的铬含量进行测定，但采用微波消解方法需要使用价格较为昂贵的微波消解仪，需测定样品的数量也受到了微波消解仪罐数的限制，且操作过程中易发生爆罐，导致样品损失。鉴于上述问题，本文分别采用微波消解仪消解和高压罐消解２种方法，对明胶空心胶囊中的铬元素进行测定，经实验验证并比较２种消解方法的测定结果，证明高压消解罐消解所得结果与微波消解法消解所得结果一致，并且使用高压消解罐方法简便，省时，只需烘箱和高压消解罐，所用消解仪器价格便宜，测定样品的数量不受消解罐罐数的限制，工作效率高。　仪器　ＡＡｎａｌｙｓｔ　８００原子吸收分光光度计（美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司，配置ＴＨＧＡ 横向加热石墨炉原子化器，纵向Ｚｅｅｍａｎ效应背景校正器）；ＥＨ２０Ａｐｌｕｓ数显电热板（莱伯泰科有限公司）；ＹＹ－３型高灵敏度石墨管（北京友谊丹诺科技有限公司，供ＡＡｎａｌｙｓｔ　８００原子吸收分光光度计专用）；实验室超纯水机（四川沃特尔科技发展有限公司）；ＡＥ－２４０ 电子分析天平（瑞士ＭＥＴＴＬＥＲ 公司）；ＥＴＨＯＳＡ 微波消解仪，１２罐，消解罐体积为１００ｍＬ（意大利Ｍｉｌｅｓｔｏｎｅ公司）；不锈钢高压消解罐，内罐为聚四氟乙烯罐，体积１００ｍＬ（南京瑞尼克科技开发有限公司）；实验所用聚丙烯量瓶、消解罐等均用１０％硝酸浸泡２４ｈ，超纯水冲净晾干备用；以上计量仪器、设备均在检定合格有效期内。１．２　试药　铬标准溶液，１　０００μｇ·ｍＬ－１（国家有色金属及电子材料分析测试中心，标准号ＧＳＢ－０４－１７２３－２００４，定值日期２０１１年１１月）；硝酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司，批号Ｔ２０１１１２０９）；氢氟酸（优级纯，上海申博化工有限公司，批号０８０４１０１）；硝酸镁（分析纯，广东汕头西陇化学试剂厂，批号０３０５０５１）；高纯氩气（９９．９９９％，贵阳申建气体有限公司）；实验用明胶空心胶囊１５批来源于国内不同空心胶囊生产企业。微波消解主要是利用微波的加热优势和特性，特殊塑料消解罐中的待消解样品加入酸以后，形成强极性溶液，利用微波体加热性质，溶液内外同时加热，加热更快速、均匀，提高了效率，同时微波消解一般在密闭高压消解罐内进行，压力体系能产生过热现象，大大提高消解速度，在密闭体系内进行微波消解还可防止挥发性元素的损失，能消解一般湿法不能消解的样品和一些常规湿法消解不能进行的项目。高压消解罐消解是利用外部加热，在密闭的消解罐内产生高温高压（强酸或强碱）来达到快速消解难溶物质的目的，由于是密闭体系，也能防止挥发性元素的损失。微波消解法与高压消解罐消解法的共同点均是对被测样品进行密闭加热，使消解的环境处于高温高压下，达到快速消解样品的目的，本研究分别采用高压消解法和微波消解法消解明胶空心胶囊，并比较明胶空心胶囊中的铬含量，结果２种消解方法所测定的铬含量一致。微波消解虽然耗时较短，但操作过程由于温度较高，容易产生爆罐，而高压消解采用全密封的聚四氟乙烯不锈钢消解罐高温高压消解，与微波消解一样也具有样品消解快，试剂消耗少、无容器吸附、不易爆罐和提高灵敏度等特点。

   中国药典２０１０年版二部规定明胶药用空心胶囊壳中铬的检测规定消化过程中用硝酸浸泡过夜，室温下预消解，是为了防止在消解中产生大量气体，避免消解罐压力过大，这对日常检测工作较为有利，但在大量样品的应急检验中难以满足上述规定，因此在微波消解和高压罐消解过程中均采用１２０℃预消解１５ｍｉｎ，再补充硝酸后密闭消解，可提高样品的消解速度，经比较用硝酸浸泡过夜室温预消解和直接加热预消解２种方法的结果基本一致。消解温度的高低与消解的时间长短是影响消解效果的２个重要因素，温度高则消解时间相对短，但温度太高，灌压过大，可能超过消解罐所能承受的压力使消解液外泄，造成样品损失。本试验通过对高压消解罐消解温度和消解时间的考察，在消解时间相同的基础上，分别比较１６０，１７０，１８０℃的消解温度对空心胶囊中铬含量的影响，最终确定消解温度为１７０℃；同时又分别考察了在相同消解温度下，比较了１２０，１５０，１８０ｍｉｎ消解时间对铬含量的影响，最终确定消解时间为１５０ｍｉｎ。在测定过程中对于铬含量超出线性范围的样品，须将供试品溶液稀释，使铬含量在工作曲线范围内进行测定，再根据稀释倍数换算出胶囊中的铬含量。