牡丹(Paeonia suf f rut icosa Andr .)是毛茛科芍药属灌木 , 在我国各地广泛种植。而牡丹籽富含亚油酸和亚麻酸 , 是潜在的保健油脂资源。常用的油脂提取方法有压榨法、回流法、索氏提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法和二氧化碳超临界萃取法等。在超声波辅助提取技术中, 超声波对油脂萃取分离的强化作用主要源于其空化效应, 而超声空化效应又引起了湍动效应、聚能效应、微扰效应和界面效应, 使溶剂分子渗透到组织细胞中, 与溶质分子更好地接触, 使细胞中可溶成分更好地释放出来。因而超声波可提高萃取分离过程的传质速率, 增强效果, 从而有利于油脂的提取 。本文通过对牡丹籽油超声波辅助提取过程中液料比(浸提液体积与牡丹籽质量的比值)、超声波功率、处理时间以及处理温度等因素与牡丹籽油得率关系的研究, 结合响应面法对牡丹籽油提取工艺进行优化筛选, 旨在探求牡丹籽油超声波辅助提取最优工艺条件。试验材料与设备,试验材料牡丹籽于2007 年8 月采于河南省洛阳市国家牡丹园, 经鉴定为凤丹牡丹籽;正己烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、无水硫酸钠均为分析纯, 购于天津市化学试剂六厂。主要仪器设备HP6890GC/5973MS 型气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent Technologies 公司);PH070A 型电热干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);QJ32W1000A 型高速万能粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司);AB135-S 型电子分析天平(精度0.1 mg ,METTLER TOLEDO 公司);KQ250DB 型数控超声波仪(上海精密仪器生产有限公司);461 型电子恒温水浴锅(瑞士B CHI 公司);RE111 型旋转蒸发仪(瑞士B CHI 公司)。试验方法,牡丹籽油超声波辅助提取方法,工艺流程如下:操作要点选用新鲜、饱满、无虫害的牡丹籽, 手工去壳后在干燥箱中45 ℃干燥至质量恒定。
用粉碎机破碎至一定粒度, 在粉碎过程中应防止粉碎机过热对牡丹籽油造成的氧化。准确称取一定量粉碎后的牡丹籽, 置入三角瓶中, 加入一定量的浸提液, 放入超声波处理器或热回流提取设备中。在超声波处理中,晃动三角瓶, 使牡丹籽与浸提液完全接触。用抽滤法分离溶剂混合物与残渣, 洗涤残渣2 ~ 3 次, 合并所得滤液。然后减压回收溶剂, 最后用无水硫酸钠干燥至质量恒定, 得到牡丹籽油, 计算牡丹籽油得率。
采用超声波辅助提取技术对牡丹籽油进行提取, 选择石油醚为浸提溶剂, 通过单因素试验和Box-Behnken 试验设计以及响应面分析对超声波提取工艺进行优化, 得出较优工艺条件为:液料比为11 mL/g , 超声波功率为300 W , 处理时间为60min ,处理温度为54 ℃, 在较优的提取条件下, 牡丹籽油的提取率可达到24.12 %。并得到牡丹籽油得率与超声波处理各因素变量的二次方程模型, 该模型回归极显著, 对试验拟合较好, 有一定应用价值。