川贝枇杷糖浆为2005年版中国药典收载品种,由川贝流浸膏、桔梗、枇杷叶、薄荷脑等组成, 为红棕色的粘稠液体、气香, 味甜、微苦、凉, 具有清热宣肺、化痰止咳的功能, 用于风热犯肺、痰热内阻所致的咳嗽等症状 。方中薄荷脑性芳香, 为挥发油类物质, 沸点较低, 适宜用GC法测定, 中国药典 和文献使用GC内标法(萘为内标物)测定薄荷脑的含量。本实验参考文献[ 4] 建立了GC外标法对宝鸡鑫中天制药有限公司提供的川贝枇杷糖浆中薄荷脑进行了含量测定, 以此考察川贝枇杷糖浆的质量。仪器与试药，G-3900日立气相色谱仪, FID检测器, Anastar色谱工作站。SPH-200氢气发生器(北京中惠普分析技术研究所）SPB-3 全自动空气源(北京中惠普分析技术研究所)。川贝枇杷糖浆由宝鸡鑫中天制药有限公司提供;薄荷脑对照品(批号0728 -200005)由中国药品生物制品检定所提供;环己烷为分析纯。溶液制备对照品溶液利用差量法精密称取薄荷脑6.6 mg, 置10 mL量瓶中, 用环己烷溶解并定容至刻度, 配成浓度为0.66 mg· mL-1的对照品溶液。供试品溶液，精密量取川贝枇杷糖浆50 mL,加水250 mL, 照挥发油测定法(2005年版中国药典附录Ⅹ D)进行实验, 自测定器上端加水使充满刻度部分, 并溢流入烧瓶为止, 加环己烷3 mL, 连接回流冷凝管, 加热保持微沸4 h, 放冷, 将测定器中的液体移至分液漏斗中, 分取环己烷液, 水液再用环己烷提取2次, 每次3 mL, 用铺有无水硫酸钠0.5 g的漏斗滤过, 合并环己烷液, 置25 mL量瓶中, 加环己烷至刻度, 摇匀, 即得。

  色谱条件，SE-30毛细管柱(30 m×0.32 mm, 0.25 μm);程序升温:柱温起始温度50 ℃, 以15 ℃· min-1速率升到150 ℃保持4 min;氮气为载气;FID检测器;分流比10∶1;检测器温度220 ℃;进样口温度200 ℃。在此色谱条件下, 薄荷脑峰与相邻色谱峰完全分离,理论塔板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。川贝枇杷糖浆样品(A)、对照品(B)和空白对照(C)的气相色谱图Fig1　GC chromatogramsofChuanbeiPipasyrup(A), referencesubstance(B)andblankcontrol(C)薄荷脑(menthol)方法学考察，线性关系考察，精密吸取浓度为0.20, 0.34,0.52, 0.69, 0.82, 1.03 mg· mL-1的薄荷脑对照品溶液分别1 μL注入气相色谱仪, 按照“3”项下色谱条件测定薄荷脑峰面积, 以薄荷脑浓度为横坐标, 薄荷脑吸收峰面积为纵坐标作线性回归得方程:Y=2.514 ×104X-197.1、R2 =0.9990结果表明薄荷脑进样浓度在0.20 ～ 0.98 mg·mL-1范围内关系良好。精密度试验，精密吸取薄荷脑对照品溶液1μL, 连续进样6 次, 测定峰面积分别为17532,17762, 17714, 17777, 17843, 17694, RSD为0.80%,说明仪器精密性良好。重复性试验，取川贝枇杷糖浆样品(批号20100223)按照“2.2”项下方法制备6份供试品溶液, 按照上述色谱条件, 进样1 μL测定峰面积。计算结果表明薄荷脑峰含量的平均值为0.34 mg·mL-1 , RSD为0.20%, 说明本法重复性良好。

   2005年版中国药典规定采用内标法, 用改性聚乙二醇毛细管柱(柱长30 m ×0.32 mm, 0.25μm)测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量, 内标物质为萘。由于我们没有改性聚乙二醇毛细管柱, 因此用聚乙二醇毛细管柱测定, 内标物萘和薄荷脑的出峰时间基本一致;后来又改用SE-30 毛细管色谱柱进行内标法测定, 但内标物萘和薄荷脑的出峰时间也基本一致, 萘和薄荷脑出峰时间分别为min和8.55 min, 无法分离。鉴于以上原因, 我们改用外标法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量, 结果发现该方法简便, 重复性好, 可用来测定川贝枇杷糖浆薄荷脑的含量。采用本文方法对宝鸡鑫中天制药有限公司提供的川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量进行测定, 结果均符合2005年版中国药典规定。