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超声波辅助提取工艺及其成分研究

2015-06-15 21:33:15
[导读]以金柑籽为研究对象,研究超声波辅助萃取金柑籽油的工艺,考察超声功率、超声频率、浸提次数等因素对金柑籽油萃取效果的影响,优化超声波辅助萃取条件。为研究金柑籽油的理化特性,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析金柑籽油的脂肪酸组成。

  金柑〔(Fortunella margarita(Lour.) Swingle)〕,原产于我国,也称金橘、金实、柑子、山橘、卢橘、四季橘,是芸香科、柑橘亚科、金柑属植物,是福建省特色水果之一。福建现有金柑栽培面积3 411.3hm2,投产面积2 569.3 hm2,产量2.3 万t,主要产地分布在尤溪、上杭、长汀、建阳、大田和沙县等地。其中尤溪县是福建省的主产区,也是我国金柑五大产区之一,2007 年获得国家地理标志产品保护[4]。近几年随着金柑深加工业的发展,金柑系列产品,如金柑果汁、果酱、果脯、果酒等均已面世,但在加工过程中占果实总量达7%的金柑籽却未被充分利用。作者前期研究表明:金柑籽含有大量的不饱和油,其中有机溶剂法提取率达38.90%,超临界CO2萃取法提取率达45.1%, 为研究开发金柑籽提供了一定的理论依据。油脂的提取率直接关系油脂的生产成本, 如何提高提取率是新型油源开发的关键。

  有机溶剂提取法提取率偏低,超临界CO2萃取法所需设备投资较高且产能有待提高, 因此寻找高提取率且具产业化应用的提取方法至关重要。超声波萃取作为一种新型的分离萃取技术,已在天然产物萃取方面得到广泛的运用。超声波是频率在20 kHz~50 MHz 之间的电磁波, 具有波动与能量双重属性,使物质形成很多空穴。这些小空穴瞬间生成、生长、崩溃,会产生高达几千个大气压瞬时压力,即成为空化现象。空化使界面扩散层上分子扩散加剧,加快油脂的渗出速度,提高出油率。超声波萃取具有不破坏被浸提物的活性,萃取时间短,萃取温度低,单位时间产率高,条件温和等优点。

  本文以金柑籽为原料,在单因素试验基础上,通过正交试验方法, 对超声波辅助提取金柑籽油的工艺进行优化,并研究金柑籽油的理化特性和脂肪酸组成,以期为金柑籽油规模化生产奠定基础。材料与仪、 试验材料金柑:产自三明尤溪县。正己烷、乙酸乙酯、异丙醇、无水乙醇、中性乙醚、石油醚、三氯甲烷石油醚(沸程60~90 ℃)、95%乙醇、氢氧化钾、硫酸联氨溶液、钥酸钠、磷酸二氢钾、氢氧化钠、酚酞指示液、硅酸钠均为分析纯试剂。主要仪器与设备、6890N/5975i 气相色谱质谱联用仪, 安捷伦仪器有限公司;101-1A 型数显电热鼓风恒温干燥箱, 上海阳光实验仪器有限公司;L-530 离心机,长沙湘仪离心机仪器有限公司;XS-02 型多功能粉碎机,上海兆申科技有限公司;RE-52A 旋转蒸发器, 上海亚荣生化仪器厂;JY92-II 超声波细胞粉碎机,宁波新芝生物科技股份有限公司;SHZ-D循环水式真空泵,郑州长城科工贸有限公司。

  试验方法原料预处理将金柑籽取出,洗净后于40 ℃烘干箱中烘干8 h 后粉碎,过40 目筛。将预处理的金柑籽粉包装于密封袋中,置干燥器皿中备用。超声波辅助萃取金柑籽油的工艺流程称取10 g 预处理过的金柑籽粉→加入有机溶剂→超声波中辅助浸提→过滤→离心(4 000 r/min)20 min→上清液旋转蒸发浓缩→倒入铝土盒(恒重)中,置100 ℃烘箱中烘至恒重后称重→计算萃取率。2.4 超声波辅助萃取金柑籽油的试验设计超声波辅助萃取金柑籽油的单因素试验以优化的有机溶剂法萃取金柑籽油的各因素水平为条件,考察超声功率、超声频率和浸提次数等因素对金柑籽油萃取的影响,分别做单因素实验。选取超声功率150,180,210,240,270,300 W 6 水平;超声频率45,80,100Hz 3 水平;浸提次数1,2,3 次3 水平。2.4.2 超声波辅助萃取金柑籽油正交试验根据单因素实验结果设定正交试验因素,选取L9(34)正交表探讨超声波辅助萃取金柑籽油的最佳工艺条件。金柑籽油理化指标的测定折光指数:GB/T5527-85 方法; 色泽的测定:采用比色对照法; 相对密度:GB/T5526-85 方法; 酸价:GB/T5530 -2005 方法; 皂化价:GB/T5534-95 方法;碘值:GB/T5532-1995 方法;过氧化值:GB/T5538-2005 方法。 金柑籽油的脂肪酸组成成分分析、金柑籽油的甲酯化取金柑籽油50 mg 于锥形瓶中, 依次加入1 mL 正已烷,1 mL 甲醇和1mL KOH 饱和甲醇溶液,70 ℃水浴酯化30 min 直至无油珠,加入10 mL 正己烷萃取甲酯化物,取样1 μL 进行GC-Ms 分析。金柑籽油的GC-MS 测定方法称取2.0mg 脂肪酸于小样品瓶中,加入1.5 mL 正己烷溶解油样,摇匀,加入60 μL 乙酸甲酯,摇匀,静置10min。用移液枪往每个小瓶中加入100 μL 27 mg /mL 氢氧化钾甲醇溶液,在振荡器上振荡2 min,然后静置20 min 使甲酯化完全, 加入饱和草酸60μL 使甲酯化终止,摇匀,静置于-24 ℃冰箱内20min。取出,将样液通过无水硫酸钠脱水,用小瓶收集滤液约1.2 mL。盖上盖子即可上机测定。启动仪器走基线,调出程序,在相关界面输入操作参数,待基线平稳后即可测定。








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