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自动定氮仪测试技术在食品中蛋白质测定的综述评价

2015-06-14 09:06:28
[导读]凯氏定氮法是测定食品中蛋白质含量的一种普遍使用的常规分析法,目前国内多采用凯氏定氮法,而国际上多采用自动定氮仪进行凯氏定氮法,本文着重对自动定氮仪测定技术的综述评价。

  目前我国多采用凯氏定氮法检测蛋白质,此法由人工操作,比较费时,检测结果的准确性容易受人为因素影响,现国际上普遍采用自动定氮仪检测蛋白质。同凯氏法相比自动定氮仪具有自动、省时、准确的优点。凯氏定氮法与自动定氮法的原理一样,不同在处在于前者使用经典凯氏定氮烧瓶及定氮蒸馏装置进行样品消化和蒸馏,手工滴定计算结果;而后者利用消化器和氮含量测定自动仪器独立进行计算。为了更好的推广此技术,更好与国际接轨,本文对此检测技术的精密度、准确度、不确定度进行了综合的考查和评价。

   检测方法: 凯氏定氮法:按GB/T 5009.5-2003 规定执行。自动定氮仪检测法:采用福斯特卡托(FOSSTECATOR)公司提供的基尔特克(KJELTEC)凯氏系统进行自动定氮。仪器型号2300 型自动定氮仪。结果与分析、 与凯氏定氮法的检测结果的比较采用凯氏定氮法及自动定氮仪对燕麦粉、猪肉松进行多次重复检测,结果表明,前后两法检测结果基本一致,精密度均达到国标GB/T 5009.5-2003 要求,检测结果绝对差值均超过算术平均值的10%,自动定氮仪的准确度、氮的损失称取0.2~0.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]和0.67g 蔗糖于消化管中,按样品准备步骤加入所有试剂进行消化蒸馏、滴定计算氮回收率。其回收率在99%以上。燕麦粉蛋白质含量的测定自动定氮仪测量的不确定性分析按照2300 自动定氮仪提供的方法对鱼粉蛋白质含量重复测量10 次,结果见表4,得鱼粉平均蛋白质含量为64%。根据样品蛋白质百分含量X%测量不确定度的数学模型:U(X%)=f{m 样,V(HCl-2), V(HCl-0),C(HCl), M(N)}讨论凯氏定氮法检测周期长,样品消化时间需120~180min,甚至更长;而自动定氮仪检测样品消化采用模块式消化炉,一次可消化20 个样品,消化温度高,消化时间只需30~60min。蛋白质自动定氮仪通过消化装置控制消化条件,避免因酸大量流失而导致氮的损失,且用酸量只是凯氏定氮法的1/2,大大提高氮的回收率。自动定氮仪检测方法的精密度、准确度、不确定度达到高要求,确保检测结果的准确性和可靠性。综上分析,采用自动定氮仪对食品、动物饲料中的蛋白质含量测定是快速、准确的检定方法,同时可大大缩短检测周期提高检测效率.



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