摘要:向聚硅酸中引入铝盐、镁盐、锌盐制得聚硅酸金属盐复合絮凝剂(PAZMSc),用红外光谱研究了各成分间的相互作用,并对其絮凝性能进行了考察。红外光谱证实了PAZMSc 中部分铝离子、锌离子、镁离子及水解络合离子可与共存的聚硅酸起螯合反应生成铝锌镁硅聚合物,其絮凝性能高于聚硫酸铝。
关键词: 含硅多核无机高分子絮凝剂;相互作用;红外光谱
聚硅酸铝锌镁(PAZMSc)是在聚硅酸和传统铝盐絮凝剂的基础上发展起来的新型复合型多核无机高分子絮凝剂,该絮凝剂综合了聚硅酸粘结聚集,吸附架桥效能强,铝盐电中和能强以及絮凝剂絮体大,脱色性能好等优点,较目前在水处理中广泛使用的单核聚合氯化铝絮凝剂在脱色,浊度去除等方面都有更好的效果,因此可广泛应用于造纸、纺织印染、日用化工等水处理领域。本文用电子显微镜观察了PAZMSc 结晶的形貌,用红外光谱研究了铝离子、镁离子和锌离子与聚硅酸等各成分间的相互作用,比较了PAZMSc 与其他絮凝剂的絮凝性能,以期为多核无机絮凝剂的进一步开发提供依据
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
试剂:Al2(SO4)3·18H2O、ZnSO4·7H2O、MgSO4·7H2O、H2SO4、NaOH(均为分析纯),工业水玻璃(模数3.2)。仪器:PHS-3C 型酸度计、FA2204B 型电子天平、D25-2F 搅拌器、DK29826021 型真空干燥箱、VERTEX70型傅立叶红外光谱仪、WGZ-100 浊度仪。
1.2 含硅多核无机高分子絮凝剂的制备
取一定量的水玻璃用蒸馏水稀释至一定浓度,用硫酸调节其pH 值,在指定温度下聚合一定时间,然后按比例向制好的聚硅酸中分别加入硫酸铝、硫酸锌和硫酸镁溶液,搅拌一定时间后陈化,即得含硅多核无机高分子絮凝剂。
1.3 絮凝实验
取200 mL 废水置于烧杯中,加入一定量絮凝剂先快速搅拌6 min,再慢速搅拌3 min,静置一定时间,取其上清液测浊度去除率。
1.4 形貌观察方法
将陈化了2 d 的絮凝剂,滴到干净的载玻片上(尽量薄) ,低温( <60 ℃)干燥后用电子显微镜观察并放大一定拍照。
1.5 含硅多核无机高分子絮凝剂的红外光谱研究将絮凝剂液体样品置于烘箱中于60 ℃左右烘干,制得固体样品。以KBr 作本底采用压片法,用傅立叶红外光谱仪测定,分辨率2 cm-1 扫描60 次,扫描范围400~3 000 cm-1。
2 结果与讨论
2.1 红外谱图分析
在PAZMSc 的IR 谱图(图1)上,1640 cm-1 处有一强吸收峰,证明PAZMSc 的主体结构具有羟基络合物的结构特征。一般文献[1~3]认为,在IR 谱图上880 m-1左右处的吸收峰为聚合态Al-OH-Al 的弯曲振动所致,是其聚合态的证明;在PAZMSc 的IR 谱图上看到此峰,正好与此说法相符,而1 048 cm-1 处的吸收峰则可能Al-OH、Zn-OH 和Mg-OH 吸收峰[4, 5],1 642 cm-1处的吸收峰为H-O-H 水分子弯曲振动吸收峰,920cm-1 处弱峰为Si-O-Zn 弯曲[6],948 cm-1 处的吸收峰系Si-O-Al 间的弯曲振动所致。在处理过程中正是由于Si-O-Al 的成键水解产生具有很强电中和能力的单核或含硅多核羟基络合物,具有很强吸附架桥与网捕作用,导致水中胶体粒子迅速脱稳,凝聚并吸附部分可溶杂质共同沉淀[7]。在PAZMSc 谱图上400~1 020 cm-1 有多个吸收峰,可能是在PAZMSc 中除Al-OH-Al 与Zn-OH-Zn 等吸收峰偶合作用外,还存在Al-OH 及Zn-OH 和Mg-OH 受邻近基团的影响导致其弯曲振动发生一定的形变,部分地向低频移动产生的吸收峰图2 是PAZMSc 的结晶形貌,从形貌上看,晶形像是紧密条状机构,不同于聚硅酸的圆形或者椭圆形[8]这可能是聚硅酸在硫酸铝、硫酸锌和硫酸镁加入后,铝离子、锌离子、镁离子及它们聚合络离子被吸附、螯合在聚硅酸颗粒表面上或与聚硅酸中的Si-OH 配位结合,使其结构发生变化所致。