pH 值对SDF 脱色效果的影响在H2O2体积分数10%, 脱色时间2 min, 微波作用功率450 W,料液比1∶20(g/mL) 条件下,考察pH 值在6~13 时对H2O2脱色效果的影响, 结果如图1 所示。由图1 可知, 随pH 值的增加, 绿芦笋SDF的白度逐渐增大, 在pH 值为12 时脱色效果最好。当pH 值大于12 时,脱色后的白度不再明显增强,反而有下降的趋势。酸性条件下H2O2的漂白效果较差,碱性条件下漂白效果良好,这是由于酸性介质中的H+抑制了H2O2的分解,碱性介质中OH-促进了H2O2的分解,且H2O2漂白能力与介质的pH 值呈正相关,但pH 值不宜过大,否则H2O2
分解过快会降低其漂白效率。同时使H2O2体积分数下降,分解产物O2与木质素中的某些活性部位反应形成可与金属离子螯合显色的邻酚结构,从
而导致深色化效果[25-26]。
2.1.2 过氧化氢体积分数对SDF 脱色效果的影响在pH 12, 脱色时间2 min, 微波作用功率450 W,料液比1∶20(g/mL)条件下,考察H2O2在
3%~15%对脱色效果进行比较,结果如图2 所示。由图2 可知,随H2O2体积分数的增大,绿芦笋SDF 白度逐渐增大, 当H2O2体积分数达到9%
时脱色效果最佳。大于9%后,脱色效果不再有明显变化。这是由于随着H2O2体积分数的增大,分解产生的OOH-也增多, 有利于氧化去除绿芦笋SDF 中的一些发色基团或物质。若体积分数增加过量,相对于绿芦笋SDF 的发色成分过量,这时便不会起到明显的效果,高体积分数的H2O2
反而可能会造成绿芦笋SDF 中某些官能基团的破坏(如羟基、羧基或氨基等),从而影响膳食纤维的性能。
2.1.3 微波功率对SDF 脱色效果的影响在pH12,脱色时间2 min,H2O2体积分数10%,料液比1∶20(g/mL)条件下,考察微波功率在150~750 W时对SDF 脱色效果的影响,结果如图3 所示。由图3 可知,随着微波功率的增加,绿芦笋膳食纤维的白度先增大后减小, 在微波功率为450 W 时脱色效果达到最佳。微波功率大于450W 时,脱色效果降低。这是由于功率增加使得温度升高, 而温度升高加速了H2O2的分解, 促进了OOH-的产生,有利于去除绿芦笋SDF 中的一些发色基团或成分;但功率过高会使温度急剧升高,甚至导致反应液沸腾,从而使H2O2分解太快,产生的OOH-与发色基团作用不彻底而减弱脱色效果。
2.1.4 脱色时间对SDF 脱色效果的影响在pH12,微波功率450 W,H2O2体积分数10%,料液比1∶20(g/mL) 条件下,考察脱色时间在0.5~3 min时对脱色效果的影响,结果如图4 所示。由图4 可知, 随着脱色时间的延长, 绿芦笋SDF 的白度逐渐增加,在脱色时间为2.5 min 时脱色效果达到最佳。脱色时间长于2.5 min 时,脱色效果不再明显增加。这是由于随着时间的延长,H2O2分解出的OOH-逐渐增多, 脱色效果随之增强,但随着时间的延长,H2O2分解出的OOH-的量逐渐减小,2.5 min 后基本不分解。料液比对SDF 脱色效果的影响在pH12,脱色时间2 min,H2O2
体积分数10%,微波功率450 W 条件下, 考察料液比在1∶5~1∶35(g/mL)时对脱色效果的影响,结果如图5 所示。由图5 可知, 随着料液比的降低, 绿芦笋SDF 的白度逐渐增加,在料液比为1∶30 时脱色效果达到最佳。料液比小于1∶30 后,脱色效果不再明显增加。料液比过高时,反应不能充分进行,料液比低于1∶30 以后,对反应已无明显作用,考虑成本与方法实际操作的可行性,选取1∶30 的料液比较佳。
2.2 芦笋老茎SDF 响应面优化试验
根据单因素试验结果, 响应面试验因素及水平见表1,响应面试验设计方案与结果见表2。利用Design Expert 软件对表2 数据进行多元回归拟合,获得白度(Y)对影响白度的关键因素pH 值(X1)、微波作用功率(X2)和H2O2体积分数(X3)的二次多项式回归模型为:对表2 中数据进行多元回归分析, 当P 值小于0.05 即可认为该指标显著, 当小于0.01 时即为高度显著。回归方程的方差分析结果如表3 所示,该模型高度显著(P<0.0001),表明二次多元回归模型回归效果极显著, 不同处理间的差异极显著。失拟项的P=0.1263>0.05,不显著,说明此模型可以很好地分析和预测绿芦笋SDF 脱色效果。为了更好地反映各因素间的交互作用对SDF 脱色效果影响, 做出特定的响应面值Y 与对应的因素X1,X2,X3
构成的三维空间响应面图。回归模型的曲面图如图6~8 所示。显示了在过氧化氢体积分数为9%时,X1(pH 值)和X2(作用功率)之间的交互作用对SDF 白度的影响。可以看出,等高线接近圆形,交互作用不明显[27],说明X1(pH 值)的改变对X2(作用功率)响应抛物线最高点位置影响很小,同样X2(作用功率)的改变对X1(pH 值)响应抛物线最高点位置影响也很小。图7 显示了在X2(作用功率)为450 W 时,X1(pH 值)和X3(过氧化氢体积分数)之间的交互作用对SDF 白度的影响。可以看出不同的X1(pH值)对X3(过氧化氢体积分数)的响应抛物线最高点影响较小,但不同的X3(过氧化氢体积分数)对X1(pH 值)的响应抛物线最高点影响较大,这说明SDF 的白度对X3(过氧化氢体积分数)的变化比对
X1(pH 值)的变化敏感。图8 显示了在X1(pH 值)为12 时,X2(作用功率)和X3(过氧化氢体积分数)之间的交互作用对SDF 白度的影响。可以看出不同的X2(作用功率)对X3(过氧化氢体积分数)的响应抛物线最高点影响较小,但不同的X3(过氧化氢体积分数)对X2(作用功率)的响应抛物线最高点影响较大,这说明SDF 的白度对X3(过氧化氢体积分数)的变化比对X2(作用功率)的变化敏感。由以上可以看出, 过氧化氢体积分数是影响SDF 脱色效果的主要因素, 为了进一步得到最佳点的值,按方程求解得到最佳工艺为:pH 11.98,作用功率460.68 W,过氧化氢体积分数9.47%。
2.3 响应面优化结果分析
为验证响应面优化法可行性, 对回归得到的最佳试验条件进行验证,考虑到试验的可行性,将试验条件改为pH 12,作用功率460 W,过氧化氢体积分数9.5%。在此条件下得到膳食纤维的白度为68.29%,与预测值68.34%相近,误差小于1%。说明该方程拟合的很好, 证明响应面法优化绿芦笋SDF 脱色具有可行性。
2.4 品质分析结果
2.4.1 SDF 阳离子交换能力、持水力、持油力、溶胀力结果及分析按1.2.6 节方法测定SDF 阳离子交换能力,结果如图9 所示。按1.2.3~1.2.5 节方法测定SDF 持水力、持油力和溶胀力,结果如表4 所示。由表4 和图9 可知, 脱色SDF 的溶胀力达7.70 mL/g,持油力达2.03 g/g,阳离子交换能力达0.56 mmol/g, 均比未脱色SDF 有显著提高。脱色SDF 的持水力为2.23 g/g, 未脱色SDF 持水力为3.38 g/g,脱色SDF 的持水力较未脱色SDF 有所下降。可见过氧化氢处理削弱了芦笋SDF 的持水力,增强了其溶胀力、持油力和阳离子交换能力,这可能与芦笋膳食纤维结构及过氧化氢脱色过程中芦笋SDF 某些功能基团或化学键的改变有关[20,28]。
2.4.2 SDF 对NO2-的吸附能力按1.2.7 节方法测定SDF 对NO2-的吸附能力随时间变化的趋势,结果如图10 所示。由图10 可知,NO2-吸附率随着时间的延长不断增大,其中脱色SDF 比未脱色SDF 的NO2-吸附率有明显提高,脱色SDF 和未脱色SDF 对NO2-吸附能力随时间的变化趋势基本相同, 即开始时NO2-吸附率增加较快,变化显著,6 h 后趋于平缓,其中脱色SDF 在6 h 后达到饱和,NO2-吸附率为10.00 mg/g,未脱色SDF 在8 h 后达饱和,NO2-吸附率为9.87 mg/g。这种变化情况与吴少福等[20]的研究结果基本一致, 过氧化氢脱色提高了芦笋SDF的NO2-吸附能力,但芦笋SDF 的NO2-吸附率明显高于漂白紫红薯渣膳食纤维的2.98 mg/g。
2.4.3 SDF 对胆固醇的吸附能力按1.2.8 节方法测定SDF 对胆固醇的吸附能力随时间变化的趋势,结果如图11 所示。由图11 可知,胆固醇吸附率随着时间的延长不断增大,其中脱色SDF 较未脱色SDF 的胆固醇吸附率有所下降,脱色SDF 和未脱色SDF 对胆固醇吸附能力随时间的变化趋势基本相同, 即开始时NO2-吸附率增加较快, 变化显著,6 h 后趋于平缓,其中未脱色SDF 在6 h 后达到饱和,胆固醇吸附率为152.9 mg/g, 脱色SDF 在7 h 后达饱和,胆固醇吸附率为139.5 mg/g。这说明过氧化氢脱色削弱了芦笋SDF 的胆固醇吸附能力,这可能是过氧化氢破坏了膳食纤维的结构所致, 这种螯合吸附作用过程复杂, 其吸附机理有待于进一步的研究和探讨[20,28]。
3 结论
1) 通过响应面法分析,得出绿芦笋膳食纤维脱色的最优工艺条件为:pH 12,作用功率460 W,过氧化氢体积分数9.5%。在此条件下绿芦笋膳食
纤维的白度可以达到68.29%。
2) 响应面法直观分析了各因素对膳食纤维白度的影响, 其中过氧化氢体积分数对膳食纤维白度的影响大于pH 值和作用功率对膳食纤维白度的影响。
3) 对芦笋SDF 漂白前后的主要品质进行了分析,其中脱色SDF 的溶胀力达7.70 mL/g,持油力达2.03 g/g,阳离子交换能力0.56 mmol/g,亚硝酸根吸附能力达10.00 mg/g, 比未脱色SDF 均有显著提高。而脱色SDF 持水力达2.23 g/g,胆固醇吸附能力达139.5 mg/g,比未脱色SDF 略有下降,总体而言,脱色工艺有利于芦笋SDF 品质的改善。