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精密科学仪器探讨“QB/T4093-2010 液体糖”旋光法测定

2015-03-24 22:42:53
[导读]广州市华侨糖厂生产的液体糖含少量还原糖,按照QB/T4093 中全蔗糖浆的方法,总糖分常不达标,特别是蔗糖转化糖浆,总糖分值全都小于99.5%。本文通过在精制糖中添加葡萄糖等还原糖,测定比较其中的(旋光)蔗糖分,研究还原糖对蔗糖分测定的影响

摘 要:广州市华侨糖厂生产的液体糖含少量还原糖,按照QB/T4093 中全蔗糖浆的方法,总糖分常不达标,特别是蔗糖转化糖浆,总糖分值全都小于99.5%。本文通过在精制糖中添加葡萄糖等还原糖,测定比较其中的(旋光)蔗糖分,研究还原糖对蔗糖分测定的影响。结果表明,在测定液体糖总糖分时,其中的果糖、葡萄糖等还原糖,会对采用一次旋光法测定蔗糖分产生影响。葡萄糖使蔗糖分的测定值比实际值大,F42、F55 果葡糖浆比实际值小,且都随着它们含量的增加而增大。对于蔗糖转化糖,其影响旋光法蔗糖分的测定值的校正关系式为y= 0.393x-0.100。通过蔗糖水解验证试验,考虑转化糖影响,经此关系式校正后,所得的总糖分可达到≥99.5%的要求,解决了QB/T4093 检测方法和该厂液体糖产品“不合格”等问题。

关键词:旋光法;总糖;蔗糖;还原糖;葡萄糖;果糖;果葡糖浆

前言

糖厂的甘蔗、甜菜原料,以及中间制品糖液、糖浆、糖膏和砂糖产品,其主要成分都是蔗糖,均需测定其蔗糖分。测定蔗糖分的方法有多种,最常用为旋光法,QB/T 4093-2010 也是采用旋光法测定液体糖浆产品的蔗糖分、总糖分等理化指标。此外,还有同位素稀释法、气相色谱法、酶法和化学法等。

旋光法基于蔗糖的旋光性,以及糖液的旋光度与其浓度成正比的性质,是目前测定蔗糖分最简便、快速的一种方法。旋光法可分为一次旋光法和二次旋光法:所谓一次旋光法是指观测一次旋光度测定样品中蔗糖分的方法,又称直接旋光法,应用最广;二次旋光法又称转化旋光法,是在样液蔗糖转化前后,共观测2 次旋光度以测定蔗糖分的方法,比较麻烦。QB/T 4093-2010 规定,液体糖根据其还原糖含量,划分为全蔗糖浆和转化糖浆,干物质中还原糖含量≥60%的液体糖称为转化糖浆,这2 种类型的液体糖的干物质中的总糖分(蔗糖+还原糖)都要求≥99.5%才算合格。如果液体糖样品中存在着其它的象还原糖一样具有旋光性的物质,就会影响蔗糖分的实际旋光值大小,广州市华侨糖厂生产的液体糖就含有少量的还原糖,按照QB/T4093 中全蔗糖糖浆的方法(即一次旋光法)测定液体糖浆产品的蔗糖分时,测定值为蔗糖分真值的近似值,而且还原糖的含量越高,则糖液的旋光度测定值将越偏离其中蔗糖分的实际旋光值,蔗糖分的测定值与蔗糖分真值也就相差越大。因此,对于含还原糖的液体糖样品,按照QB/T 4093-2010 该方法所得的总糖分(蔗糖+还原糖)测定值,由于其中的蔗糖分的测定值与蔗糖分的真值有差异,所以,该总糖分(蔗糖+还原糖)测定值与真值也有差异,既可能大于真值,也可能小于真值。用GB317-2006 国标白砂糖溶解或转化制备的液体糖, 其总糖分正常来说就处于99.5%~100%之间,故用QB/T 4093 该方法所得的含还原糖的液体糖的总糖分的测定值,当小于总糖分的真值时,则往往很容易变成小于99.5%,总糖分成为了不合格的理化指标,可导致产品的“不合格”。

本文通过采用添加不同含量的葡萄糖、F55 和F42 果葡糖浆研究一次旋光法对测定蔗糖分的影响,探讨有关“QB/T4093-2010 液体糖”总糖分测定的问题。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

F42 和F55 果葡糖浆,广州双桥股份有限公司,糖组分采用Waters 高效液相色谱仪测定。F42 果葡糖浆果糖含量43.40%,葡萄糖50.22%,麦芽糖4.68%,三糖0.66%,四糖及以上糖1.06%;F55 果糖含量55.49 %,葡萄糖39.18 %,麦芽糖3.90%,三糖0.55%,四糖及以上糖0.88%;精制白砂糖,广州市华侨糖厂;分析纯葡萄糖等。101A-1 型干燥箱;BSA224S 型电子天平;WAY-2S 型阿贝折光仪;SGW-1 型自动旋光仪,上

海沪粤明科学仪器有限公司。

1.2 实验方法

蔗糖、葡萄糖水分:烘箱干燥法[2];果葡糖浆固形物含量:折光法[3]。还原糖对样品旋光法蔗糖分的测定影响:参照QB/T 4093-2010,在精制糖中分别添加0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%、4.5、5.0%、6.0%、7.0%、8.0%、9.0%、10.0%(w/w)

的葡萄糖、F42 和F55 果葡糖浆后,测定其蔗糖分。验证试验:取200 g 精制糖用200 mL 蒸馏水溶解后,加入0.1 mol/L 的HCl 将溶液的pH 调到2.5,置于45℃的恒温水浴中转化,分别取在0、30、60、90 min 的糖液,参照QB/T 2343. 2-1997[4]测它们的还原糖含量,参照QB/T 4093-2010 用自动旋光仪直接测定旋光蔗糖分。


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