本文比较了四种熔点测定的设备和仪器的方法和特点,对进口仪器分别采用进口熔点管和国产熔点管进行了比较和校正,对进口熔点测定仪器采用国产耗材提供了数据,为进一步合理科学的使用和管理该仪器提供了实验基础。
【关键词】熔点测定;熔点仪;实验室管理;实验室建设
实验教学是高等学校教学工作的重要组成部分,是反映一所学校综合教学水平、教学质量的重要环节,高校实验室是高校教学和科研工作的重要场所,是高校内的实践基地,也是办好高等学校的基本条件之一。因此,合理规划并建设实验室,对实验室仪器进行科学管理,提高实验仪器的使用率,更好地为教学和科研服务是实验室管理人员的重点工作[1]。
日元贷款项目的实施,药化有机教研室购进了一批实验教学仪器,如何对这些仪器进行妥善保管、科学使用和维护是本实验室管理人员目前的主要工作。依据《新疆医科大学日元贷款项目仪器设备管理办法》的相关规定,已经对实验室的日元贷款仪器设备进行了资产登记、标识、帐卡保管、运行管理等工作,还根据仪器设备的具体情况建立了设备的履历书,填写使用记录、维修记录,定期对仪器设备进行校验和标定工作。如何科学的使用各种仪器,合理使用实验室资源,发挥各类仪器在教学、科研中的作用,是本实验室目前正在进行的一项工作。
熔点是固体有机化合物的物理参数之一,是对固体有机化合物纯度进行判定的基本手段之一。熔点测定是本实验室承担的有机化学实验的一个基本实验内容,也是药物化学实验中合成固体化合物的纯度判定常用的实验手段。同时实验仪器面向全校开放,为科研服务。实验室现在有四种熔点测定设备:①b型管,b型管法进行熔点测定是中国药典推荐使用的第一法,也是向本科生开出的基本实验操作内容;②数字熔点仪;③显微熔点仪;④瑞士产熔点仪(日元贷款购买)。本研究,对四种设备和仪器进行了校正,根据仪器设备目前的状态,对各仪器使用的方法和特点进行了比较,为进一步合理科学的使用和管理该仪器提供了实验数据。
1 药品与仪器
Melting point B-545型熔点仪(瑞士),玻璃毛细管(华西医科大学仪器厂),b 型管,数字熔点仪(上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂),显微熔点仪(北京第三光学仪器厂)。尿素(北京化工厂 批号 820311),乙酰苯胺(上海试剂厂 批号 84-01-07), 苯甲酸(北京化工厂 批号 840612),萘(上海化学试剂厂批号86-03-07),水杨酸(广东西陇化工厂(汕头)批号961027)。药品均为分析纯,测定前均进行干燥处理。
2 方法与结果
按照中国药典方法[2]进行装样,参照仪器使用说明书[3]于Meltingpoint B-545型熔点仪对不同样品熔点进行测定,并使用国内购买熔点管平行进行测定,结果列入见表1和表2。实验数据结果表明,使用仪器自带的熔点测定管所测得的熔点值与文献收载数据一致,而使用国产熔点管所测得的结果偏高于文献收载值。需经系数校正。