摘 要: 从自动旋光仪在使用过程中应当注意的事项, 以及仪器在保养方面、出现故障后应如何处理方面做了比较详细的介绍。

关键词: 自动旋光仪; 使用; 保养; 故障处理

自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定, 可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自动旋光仪采用光电自动平衡原理进行旋光测量,测量结果由数字显示, 它既保持了目视旋光仪稳定可靠的优点, 又弥补了它的读数不方便的缺点, 具有体积小,灵敏度高, 没有人为误差, 读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域。

1 仪器的使用

测定前应将仪器及样品置20 e ? 015 e 的恒温室中, 也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh 以上, 特别是一些对温度影响大的旋光性物质, 尤为重要。未开电源以前, 应检查样品室内有无异物, 钠光灯源开关是否在规定位置, 示数开关是否在关的位置, 仪器放置位置是否合适, 钠光灯启辉后, 仪器不要再搬动。开启钠光灯后, 正常起辉时间至少20min, 发光才能稳定, 测定时钠光灯尽量采用直流供电, 使光亮稳定。如有极性开关, 应经常于关机后改变极性, 以延长钠灯的使用寿命。

测定前, 仪器调零时, 必须重复按动复测开关, 使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测点, 可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修后再使用。

将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管, 放入样品室, 测定管中若混有气泡, 应先使气泡浮于凸颈处, 两端的玻璃, 应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向, 做好标记, 以减少测定管及盖玻片应力的误差。

同旋光一性物质, 用不同溶剂或在不同pH 值测定时, 由于缔合、溶剂化和解离的情况不同, 而使比旋度产生变化, 甚至改变旋光方向, 因此必须使用规定的溶剂。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定, 必须先将溶液离心或过滤, 弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液, 必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的, 也必须在规定时间内测定读数。测定空白零点或测定供试液停点时, 均应读取读数三次, 取平均值。严格的测定, 应在每次测定前, 用空白溶剂校正零点, 测定后, 再用试剂核对零点有无变化, 如发现零点变化很大, 则应重新测定。

测定结束时, 应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处, 样品室内可放少许干燥剂防潮。