摘要目的: 探讨蒜氨酸熔点测定中的影响因素。方法: 使用瑞士BUCHI 熔点仪B- 545 对蒜氨酸熔点进行测定。结果: 通过试验得出结论, 起始温度和升温速度直接影响到熔点测定的准确性。结论: 蒜氨酸熔点测定的最佳条件: 起始温度低于蒜氨酸标示温度3~4℃, 升温速度1℃/min。

关键词熔点; 蒜氨酸; 起始温度; 升温速度

熔点是晶体物质的重要物理特性, 是对固体有机化合物纯度进行判定的基本手段之一。经典的熔点测定方法是中国药典推荐的第一法- b 型管法, 目前熔点测定方法常用仪器进行测定, 如数字熔点仪, 显微熔点仪等。本文使用瑞士BUCHI 熔点仪B- 545 对蒜氨酸熔点进行测定, 首先对BUCHI 熔点仪进行校正, 然后考察起始温度, 升温速度对熔点测定的影响, 结果显示蒜氨酸熔点测定的最佳条件是: 起始温度低于蒜氨酸标示温度3~4℃, 升温速度1℃/min。由于蒜氨酸的熔点也是分解点, 其熔距为1℃~2℃, 所以不能以熔距的长短来定性的估算出蒜氨酸纯度, 但是其纯度下降, 熔点也下降。

1 材料与方法

1.1 材料

瑞士BUCHI 熔点仪B- 545, 玻璃毛细管( 华西医科大学仪器厂) 。尿素, 乙酰苯胺, 苯甲酸, 萘, 水杨酸均为分析纯, 测定前进行干燥处理。蒜氨酸( 新疆埃乐欣药业, 批号AL070301, AL070201, AL061207, AL061201, AL070702,AL070716) 。

1.2 方法

1.2.1 瑞士BUCHI 熔点仪B- 545 的校正瑞士BUCHI 熔点仪B- 545 采用放大镜视窗结构, 可以目测样品溶解过程,且可以同时测定三个样品, 因此选择此仪器测定熔点。为了使测定结果真实可靠, 首先对熔点仪进行校正。按照中国药典方法装样, 参照熔点仪说明书对不同样品的熔点进行测定。熔点仪自带熔点管测定能减少误差, 结果准确, 但是价格昂贵, 而国内熔点管价格低廉, 容易购买, 因此对仪器自带熔点管和国内熔点管进行平行测定, 求出国内熔点管校正系数, 代替仪器自带熔点管, 从而节约试验经费。

1.2.2 升温速度对熔点测定的影响理论上纯净样品在熔化过程中的有限时间内, 温度应维持常数, 实际上样品量是极微小的, 而熔点仪加热装置的热容量却很大, 因此, 测量过程中温度将继续线性上升。炉子升温速度越高, 得到的熔点结果也越高。由此可见, 测定熔点前选择合理的升温速度是

十分重要的。

1.2.3 起始温度对熔点测定的影响起始温度往往影响熔点测定的结果。起始温度和标示值相差小, 热量来不及传递,使测得熔点偏高。起始温度和标示值相差大, 则预热时间过长, 某些不稳定的样品加热后会产生分解及升华现象, 使测得的结果偏低。

1.2.4 熔点测定精度的影响因素毛细管样品装样高度, 样品研细程度及装样紧密程度等因素均能影响熔点测定的精度, 而样品装样过多和过少还会影响熔点测定的准确度。

2 结果

2.1 瑞士BUCHI 熔点仪B- 545 的校正结果结果如表1、表2 所示, 其中样品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为瑞士熔点仪自带熔点校正样品, 系数=文献值/均值。表1 中除了样品I 的校正系数为0.99, 其余样品校正系数均为1.00, 说明仪器自带熔点管所测得的熔点值与文献值相近, 测定误差小。

表2 中只有三种样品的熔点校正系数为1.00, 其余均为0.99, 因此用国内熔点管测定熔点时, 需经系数校正结果