蒜氨酸熔点测定升温速度的选择

蒜氨酸的熔点即是分解点, 在熔融时同时分解, 不同于一般样品, 只能以蒜氨酸颜色突然变深并且迅速膨胀上升时的温度作为熔点, 表3 分别考察相同起始温度时三种不同升温速度对蒜氨酸熔点测定的影响。表中看出, 在相同的起始温度时, 随着升温速率的增加,熔点也升高, 当升温速率为l℃/min 时所测定的熔点结果与标示值最为接近。

2.3 蒜氨酸熔点测定起始温度的选择

实验分别选择起始温度低于标示值2℃~6℃, 升温速度1℃/min 进行测定, 结果如表4。当升温速度一定时, 随着起始温度的升高, 蒜氨酸熔点值也随着升高, 因为蒜氨酸熔点为分解点, 从试验结果得知应选择较高的起始温度。当升温速度为1℃/min, 起始温度低于标示值3℃~4℃时测定结果与真实值相近。表4 看出, 起始温度过高和过低均会造成较大的测定误差。因此实验得知,瑞士BUCHI 熔点仪B- 545 测得蒜氨酸熔点的最佳参数为:起始温度低于标示温度3℃~4℃, 升温速度l℃/min。

2.4 提高熔点测定的精度

实验发现, 毛细管装样高度少, 熔点测定结果低; 装样高度高, 测定结果高。因此要注意实验过程中的操作平行: 毛细管装样高度为3mm, 样品尽量研细, 装样紧密无空隙, 样品测定前用五氧化二磷干燥24h 等。按照这些要求进行熔点测定能有效提高熔点测定的准确度和精度。

3 讨论

3.1 为了使实验熔点测定结果真实可信, 首先对瑞士BUCHI 熔点仪B- 545 进行校正, 并且分别求出国内外熔点管校正系数, 因国内熔点管价格低廉, 容易购买, 所以选择国内熔点管代替仪器自带的国外熔点管进行熔点测定。

3.2 蒜氨酸熔点即为分解点, 只能以蒜氨酸颜色突然变深并且迅速膨胀上升时的温度作为熔点, 所以不能以熔距长短来评价物质纯度。根据试验结果, 蒜氨酸熔点测定的最佳实验参数为: 起始温度低于标示温度3℃~4℃, 升温速度l℃/min。

3.3 熔点测定实验发现, 毛细管中样品的装样高度及样品研细程度, 装样的紧密程度等均能影响实验的精度, 因此实验中按要求操作能有效提高实验的准确度和精度。