摘要通过不同的熔点测试方法：两端开口毛细管法和数字熔点仪测定了单硬脂酸甘油酯（单甘酯）的熔点。结果表明,两端开口毛细管法测得的数据精密度较高，而且此法操作方便、重复性强、结果准确、经济。同时还总结了两端开口毛细管法测定熔点的影响因素及注意事项。

关键词单硬脂酸甘油酯熔点毛细管法数字熔点仪

由于单硬脂酸甘油酯（单甘酯）含一个亲油的长链烷基和两个亲水的羟基, 因而具有良好的表面活性。当应用于塑料中，可作为塑料抗静电剂、

防雾剂、剥离剂、增塑剂、乳化剂、脱模剂、柔软整理剂、内外润滑剂等。单甘酯行业[1-4]生产、检测主要依据美国食品化学法典FCC-Ⅳ及GB15612-1995， 评价产品质量主要控制指标包括：单甘酯含量（GB/T2152-95,≥90）、碘值（≤3 g I2/100 g）、游离酸含量（≤2.5%）、凝固点（≥54 ℃）、重金属( 以铅计≤0.0005)、熔点。作为一个合格的产品，必须满足这些指标， 当单甘酯在塑料中作为润滑剂及抗静电剂使用时，单甘酯含量、游离酸含量、熔点是主要关注的性能。

单甘酯的熔点能间接反映其纯度， 它主要由反应产物单甘酯含量及未反应完全的氢化棕榈油含量来决定。工业单甘酯是一种混合物，它的熔点受各组分熔点及含量的影响。由于原料氢化棕榈油（熔点≤59 ℃，含硬脂酸、棕榈酸）和甘油（熔点20 ℃）的熔点均低于单甘酯的熔点，在添加相同原材料及含量的情况下， 若熔点高则说明反应产物单甘酯含量越高。

本文以单甘酯抗静电剂作为代表， 研究了单甘酯熔点测试方法及合理控制指标， 并与单甘酯含量进行对应。对比数字熔点测试方法及简易毛细管测试方法，并考察了不同测试因素的影响，提出改进的熔点测定方法。该方法操作方便、重复性强、结果准确。

1 实验部分

1.1 主要原材料

单甘酯抗静电剂A,上虞市佳华高分子材料有限公司。

1.2 设备

数字熔点仪，WRS-1B， 上海精密科学仪器有限公司； 磁力加热搅拌器，79-1 磁力加热搅拌器，杭州澳华仪器有限公司。

1.3 熔点测试

熔点[5-9]是物质从固态到液态相转变的温度，将晶体加热到足够温度， 其内部分子或离子即因热振动作用而摆脱晶格的约束，晶体就开始熔融。

通常杂质使晶体结构松弛, 从而降低固体的熔点。晶体熔化需要满足两个条件：一是达到熔点，二是持续受热。因此，到达熔点和熔化之间是有时间差的，这段时间差的长短与样品本身有关，也与测定方法有关。在进行熔点测定时，数字熔点仪是根据样品在受热时透光能力的变化作为判断依据；开口毛细管是通过熔融后样品密度低于水， 样品漂浮的温度为熔点判断依据。我们采用数字熔点仪及简易开口毛细管测试分别测定抗静电剂A 的熔点。开口毛细管测试如图1。

1.3.1 简易开口毛细管测熔点

(1)将单甘酯抗静电剂A 干燥后,在尽可能低的温度下熔融, 并吸入两端开口的毛细管中, 长度约10 mm，置冰上冷却1h 以上。

(2) 凝固后将装有试样的毛细管缚于温度计上，温度计浸入蒸馏水，试样上端应在液面下约30mm 处。在以不产生涡流的速度搅拌下，加热到温

度上升至熔点前10 ℃时调节热源，使温度每分钟上升0.5 ℃左右，直至试样在毛细管中熔融，开始上升的温度即为该试样的熔点。

1.3.2 数字熔点仪测熔点

(1)装样：将干燥后的样品装进一端封闭的毛细管,直立,封闭端在下,另取一长约70 cm的干燥管,直立于玻璃碟或瓷碟上,将装有样品的毛细管

在其中投落数次, 直至毛细管内样品压紧至3 mm高。

(2)开启电源开关，显示上一次起始温度及1℃/min 的升温速率，稳定20 min。此时光标将停止在“起始温度”第一位数字，设定为需要的温度，并

确认，选择升温速率为1 ℃/min。

(3)当实际炉温达到预设温度（如线性升温速率选1 ℃/min，起始温度比熔点低3~5 ℃；速率选3 ℃/min，起始温度比熔点低9~15 ℃）并稳定后，

可插入样品毛细管。然后按升温键，此时仪器将按照预定的工作参数对样品进行测量， 记录初熔温度和终熔温度。