用两种方法测试的抗静电剂A 的熔点结果如表1，两种测试方法均为1 ℃/min 升温速率。从表中我们看到，开孔毛细管测试法重复性较好，而数字熔点仪通过光学变化来判定熔点， 显示一个熔程范围，在毛细管测试数据存在1 ℃变化时，数字熔点仪的熔程基本无变化，灵敏度比毛细管差，且重复性没有毛细管测试好。

样品冷却时间（毛细管法）

从表2 看到冷却时间1 h 和2 h 熔点测试值相差不大， 即冷却时间延长到大于1 h 后不影响熔点测试结果。

2.2 制样方式

从表3 看到， 制样方式对数字熔点仪测试影响较大。方法2 和方法3 制样方式能排除颗粒大小及内部空气的影响。而不同制样方法对毛细管测试影响很小。

2.3 初始温度

从表4 看到，初始温度高测得的熔点高。这是由于初始温度高，热量来不及传递，会使熔点值偏高。初始温度过低，预热时间过长，某些不太稳定

的样品加热后会产生分解及升华现象, 使测得的熔点值偏低。应用熔点仪测试熔点时必须考虑合适的初始温度（通过实验确定最佳测试条件）。除此之外， 有些样品的终熔温度读数会变动两次， 这是由于固态结晶在熔化过程中进入半透明视窗所致，易影响终熔温测定结果，为此，读取终熔温度时， 需在显示后待电表示值达到最大值时读数。

结论

综上所述， 开孔毛细管测试法测熔点重复性及精密度高于数字熔点仪，影响因素少，更适合于测试粒状样品。

在用开口毛细管测定抗静电剂熔点时需要注意以下几点：

（1）由于抗静电剂A 性能活泼，在熔融制样时要在尽可能低的温度进行，尽快的速度制样。

（2）制样时不要让毛细管中有气泡，否则会使测定结果偏低。

（3）注意样品测试前需干燥，否则测试结果偏小。

（4） 用橡皮固定毛细管与温度计时， 保持竖直， 且使样品的中部与温度计水银球处于同一水平线。

（5） 不是以少量样品在毛细管中缓慢上升时就记录熔点， 而是将全部样品迅速上升时的温度记录为熔点。

（6）被测样品最好一次填装5 根毛细管，分别测定后去除最大最小值， 取用中间3 个读数的平均值作为测定结果， 以消除毛细管及样品制备填

装带来的偶然误差。