自动旋光仪是一种分析物质旋光特性的分析仪器,广泛应用于医药卫生、制糖等行业的化学分析。这种仪器主要由光源、光阑、聚光镜、起偏器、调制器、准直镜、检偏器、物镜滤色片、光电倍增管、自动高压控制电路模块、前置放大电路模块、选频放大电路模块、功率放大电路模块、非线性控制电路模块、测速反馈电路模块、伺服控制电机、数模转换显示模块等构成。下面笔者介绍自动旋光仪的日常维护及常见故障排除。
一、光源
钠光灯是仪器的最常用光源,是由抗钠玻璃吹成管胆,管内充有金属钠,外封接玻璃外壳而成。根据原子结构理论可知,钠原子被激发后所辐射的为不连续的线状光谱,其大部分辐射能量(83%)集中在钠双线589.0nm和589.6nm上。钠光灯点燃原理与日光灯相同,在交流状态下稳定时间需5min左右,等到钠光灯发光稳定后,方可打到直流状态。钠光灯切忌频繁开闭。在拆卸、移动或更换钠光灯时,应待冷却后进行,否则液态钠流动会损坏灯丝。还应注意如果钠光灯破损,由于灯里有金属钠,遇水或火就会爆炸。正确的做法是将灯捣碎放置在广场中,人在距离5m外,用橡皮管放水冲化。钠光灯发光为鲜明的黄色光,通常用其波长589.3nm。钠光灯为国内仪器常用光源,但因其为双线结构,单色性和稳定性不如单线光谱光源,所以在更精密的仪器中多采用汞灯或激光光源。目前,国内仪器还采用卤钨灯或LED发光管作为光源,提高了工作寿命,降低了成本。
二、光电倍增管
在通常的光电管中,光电阴极逸出的光电子数目有限,因此,光电管所产生的光电流通常很小。与光电管不同,光电倍增管是利用二次电子发射原理,将光电阳极在光照射下逸出的光电子进行多次放大的光电器件。这种器件管内除了有一个阳极和一个阴极外,还有若干倍增电极,使用时,不但要在阴极和阳极之间加上电压,各倍增电极也应加上电压,阴极电压最低,各倍增电极的电位依次升高,阳极电位最高。这样相邻两个电极都有加速电场。当阴极受到光的照射时,就发射电子,电子在加速电场作用下,逐级增大,经过多级激发,电子数增大了105~108 倍。因此,这种光电管只要受到微弱光照就能产生很大的电流。但是,由于在二次发射极之间加速时,电子并不完全射向另一倍增极,及电子在轰击时有散射等原因,二次电子不能完全利用,因此,影响了入射光强度和光电流的线性关系,线性响应要差些。在旋光仪中,光电信号主要用于寻找光学零位的一点,因此,光电倍增管的非线性并不影响旋光度的测量。调节光电倍增管的第一级放大电压,可以改变光电倍增管的灵敏度。光电倍增管的输出受到阳极电流的限制,为几毫安。因此,它只适用于测量低强度的光线。在电极表面才不会产生热效应。它们测定的光强比其他光电管弱107 倍。为此,必须仔细地做好光屏蔽。光电倍增管需要直流电源供电,直流电源的稳定性至少要比要求的测量准确度高一个数量级。例如,测量准确度为1%,稳压准确度要优于0.1%。光电倍增管在高照度时会发生疲劳饱和,阳极电流过大时,光电倍增管会损坏。光电倍增管还敏感于电磁干扰,这些在使用过程中都要注意。