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应用上海物光阿贝折射仪测定组分含量

2015-03-06 21:35:20
[导读]​应用阿贝折射仪测量四氢呋喃(THF)溶液的折光率,以确定THF 的水及乙醇溶液的组成研究表明,实验数据与文献值吻合良好:THF 与水及乙醇的双组分溶液折光率与组成之间有很好的规律性

应用阿贝折射仪测量四氢呋喃(THF)溶液的折光率,以确定THF 的水及乙醇溶液的组成研究表明,实验数据与文献值吻合良好:THF 与水及乙醇的双组分溶液折光率与组成之间有很好的规律性,前者可以用抛物线关系式描述,后者可以用线性关系式描述,其相关系数R 在0.99 以上,标准偏差SD 在0.0015 以下,完全可以应用于相关溶液组成的测定。

折光性是材料的基本性质之一,当被测材料的折光率大小在1.3~1.7 时,采用全反射法测量折光率具有操作方便快速、环境条件要求低、不需要单色光源等优点[1]。阿贝折射仪是一种利用全反射法制成的、专门用于测量透明或半透明液体材料折射率的仪器。应用阿贝折射仪测量液体折射率以确定其组成是一种在石油化工、轻工食品等生产和科研中常用的分析检测手段。四氢呋喃(THF)是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂,用途十分广泛。例如在农药和医药生产过程中,常常采用THF 等作为溶剂,会产生THF 与水及 THF 与乙醇等的混合溶液。对其组成的分析通常采用气相色谱法。气相色谱法具有准确可靠的特点,然而其仪器要求环境温度和湿度比较稳定、空气不含腐蚀性气体等,因此离生产和试验现场往往有一定的距离,造成组成分析的复杂化。如果应用阿贝折射仪来分析上述混合溶剂的组成,则不仅使分析仪器简单化,降低分析成本,而且给分析检测带来了方便。有见于此,本研究通过实验得出了THF 分别与水及乙醇组成双组分液在不同温度下折光率与组成的关系曲线,发现THF 水溶液的折光率与组成的关系之间为二次关系,而与THF 的乙醇溶液组成之间则具有良好的线性关系。利用一元线性和非线性回归,得出了相应的关系式。从而为相关溶液的组成检测提供了一种简单而快速有效的方法。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

四氢呋喃(THF)及乙醇,均为广州化学试剂公司产,纯度不低于99.5 wt%。蒸馏水为实验室自制;阿贝折射仪,上海产2W 双筒分度式阿贝折射仪,精密度0.001;恒温水浴,南京大学应用物理研究所产HK-2A 超级恒温水浴槽,精密度± 0.01℃;微型容量瓶和系列移液管,茂名广大化玻有限公司提供。

1.2 实验方法

10ml 容量瓶一批,洗净烘干,5 个为一组;用2ml 和5ml 的移液管分别配制成含THF(体积分率)1.00,0.75,0.50,0.25,0.00 的水和乙醇溶液;向超级恒温水浴槽中加入冰水混合物,开电源,调节循环水量并设定水浴温度,当折射仪的温度指示为设定值时,使之保持在在稳定状态下约5min,可以对仪器进行校正,随后进样读数。操作中需要特别注意的是,每次读数后需要用蒸馏水冲洗折射仪的棱镜表面并用镜头纸仔细擦干,以免下次进样遭到污染或稀释。同时由于吸热等原因,折射仪棱镜温度总是低于恒温槽温度,因此必须以折射仪温度为准。


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