摘 要:回顾我国热分析仪的发展过程。目前我国热值分析发展较快,部分产品接近国际先进水平,而热分析相对缓慢,与国际先进水平有较大差距。加快热分析技术发展有着重要作用,提出我国在该领域的发展方向和措施
前言
热分析仪在科学仪器中既是一类发展很早的分析仪器,又是一个新兴分析仪器。从热分析技术的应用来看,19世纪末到20世纪初,差热分析法主要用来研究粘土、矿物以及金属合金方面。到20世纪中期,热分析技术才应用于化学领域中。起初应用于无机物领域,而后才逐渐扩展到络合物、有机化合物和高分子领域中。现在,已成为研究高分子结构与性能关系的一个相当重要的工具。在20世纪70年代初,又开辟了对生物大分子和食品工业方面的研究,从80年代开始应用于胆固醇和前列腺结石的研究以及检测解毒药的分析、药品熔点的测定、药品多晶型的测定、药品溶剂化物、水分的测定、相容性和稳定性测定,所以热分析在药品检测和新药研制中有着举足轻重的作用。
现在,热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。热分析应用于火灾调查中,如严重烧毁现场温度的判定,自燃火灾原因分析和鉴定,高聚物残留物种的鉴定。所以,有人说热分析技术并不是某一行业或几个行业专用的,几乎所有行业都可以用得上,这不是没有道理的。因为,任何物质从超低温到超高温按一定程序控制,总是有热效应的,而且不止一个,这就成了表征物质变化过程的特征图谱,使热分析仪器成为分析领域具有广泛价值的分析仪器。
2 我国热分析仪器的现状
自1969年我国第一台热分析仪诞生于北京光学仪器厂以来,目前我国生产的热分析仪器产品已从初期的机械式记录仪控制发展成为智能型微机控制,并正在向一体化迈进。功能上也已由单功能发展成为多功能联合型仪器(如DTA-TG,TG-DAT-DTG等),使该产品体积缩小,可靠性和稳定性提高,外型美观、操作方便。产品已发展到:微机差热天平、微机差热仪、微机差热膨胀仪、DSC扫描热量计以及量热仪系列等多个品种。
我国大部分老的热分析产品主机部分性能还是良好的,采用先进的微机技术,形成了新型仪器的新性能和新功能。只要掌握了关键技术,就可以保留老仪器的主机部分,只改造升级其微机部分即可,特别是应用一些新功能软件。这种改造后的热分析仪器产品,使其重新投入使用,同样能满足我国科研、教学、生产的需要。
我国热分析仪器大多采用以卧式天平为基本结构,近几年北京光学仪器厂对传统的热分析仪器产品进行了升级改造,开发的FRC-1热分析仪器取得成功。将LabVIEW功能强大的测控软件用在热分析仪器上,对国产热分析仪器质量的提高起到巨大的推动作用。对热分析仪器的传感器、差热测量、热重测量、数据处理、串行通讯接口及测控软件等方面进行升级改造,如上位机和下位机采用RS232通讯接口,上位机软件用LabVIEW编写,下位机采用C语言编写,在Keil公司下的Cx51编译器上进行编译等。2007年3月投入量产的升级改造的FRC-T型热分析仪器利用虚拟仪器技术数据采集和数据分析系统,实现特定模型与规则的构造、植入与优化;在虚拟仪器环境下实现智能测试分析方法的集成和系统的模块化设计、图形化显示及智能化分析处理,如实现智能化曲线分析处理,实现微量化、联用化、快速化的切换控制与分析,自动调节控制加热速率,扩大温度校准范围等;设计以嵌入式高速、低功耗、高集成度微处理器为核心的系统,高精度高可靠性的传感器系统,数字集成化控制测量系统等,保证仪器采样精度和速度,提高仪器系统稳定性、可靠性和集成化程度,增强抗干扰能力。FRC-T型热分析仪器获得了第5届国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE)自主创新金奖,长沙开元仪器有限公司5E-CH2000碳氢元素分析仪获得银奖,完全拥有自主知识产权,基本上代表了我国热分析仪器生产的最高水平。
热分析仪器中,热值分析是发展最快的专业,在我国能源工业,特别是煤炭分析中发挥了重要的作用,目前已有5个系列近30种产品。我国生产热值分析5E系列的热值分析仪已接近世界先进水平,并出口到欧盟、印度、乌克兰、印尼、越南等10多个国家和地区。
近几年来我国热分析仪器厂商和公司发展很快,特别是民营企业,有上海天平仪器厂、长沙开元仪器有限公司、长春非金属试验机厂、承德仪器
厂、丹东仪器厂、北京恒久科学仪器厂、北京博渊精准科技发展有限公司、北京金信正数码科技有限公司以及国外的合资和独资企业等。产品有差热天平、差热分析仪系列、热天平、DSC扫描热量计、差热膨胀仪等。DTAS-3全自动卧式差热分析仪是北京博渊精准公司自主研发生产国内第一台卧式热分析产品。
3 与国外公司的差距
(1)与国外公司差距显著
主要竞争对手是德国的耐驰仪器公司、日本的理光、美国的TA仪器公司(其前身为美国杜邦公司仪器部)等企业。以德国的耐驰仪器公司为例,于1873年由Tomas Netzsch Chinstian Netzsch兄弟所创建。1952年推出第一台DTA热分析仪器以来,成为世界著名的热分析生产厂商,员工近2000人。德国耐驰仪器制造有限公司下属耐驰集团,是全球领先的热分析与热物性测试仪器专业生产企业之一,拥有强大的技术力量和50多年热分析软、硬件研发经验。提供热分析的产品有差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、同步热分析仪(STA)、热膨胀仪(DIL)、动态热机械分析仪(DMA)、热机械分析仪(TMA)、热分析与红外/质谱联用技术(TA-FTIR/MS)等诸多类别产品。每一个类别根据应用领域不同,有多种不同型号和温度范围供选择。不仅如此,美国的TA仪器公司、日本理学等国际知名的热分析仪生产商,近年来纷纷在我国设立代理公司和合资企业。他们以技术优势不断扩大占领我国热分析仪器市场。
(2)我国热分析仪器科研力量和科研投入显著不足一些高校和科研单位研究成果无法及时有效转换成新的产品,应用技术开发显著不足,无法加快产品自行研发生产的开发速度。如差示扫描量热仪DSC、热机械分析仪、教学差热仪、动态热机械分析仪、热导仪、热膨胀仪、熔点仪、热分析联用仪等,没有很好地进行综合研究开发,进行产品化和商品化。
(3)在热分析行业,热值分析专业中已有长沙开元仪器有限公司这个专业龙头企业,而热分析相对发展缓慢,加之本专业技术含量高、难度大、科研力量薄弱,在未来发展中应努力打造我国的的龙头企业。
4 今后发展方向
(1)研制新的机种,提高仪器的性能;单元化、系列化及通用化;联用技术成为现代高新技术的集成;注重与计算机通讯及网络的结合、融合和测控软件技术。另外在“十一五”期间完成“激光热导仪”的研制工作,使我们的热分析仪器家族中又增加一位新的成员;切入热分析仪器与质谱仪、色谱仪的联用仪器研制工作,实现热分析联用技术,加以推广,促进我国急需新的热分析仪器产品的开发生产。随着科技的进步,人们生活质量的不断提高,热分析仪器的应用范围得到了快速扩展,市场需求呈现出良好态势,我们应在最短的时间内采用最新的控制技术和最先进的分析手段,关注热分析仪器的发展动向。
(2)加强热分析仪器标准化、全局化、微型化、智能化,实现高新技术的集成,加强仪器网络化和测控软件的研发。
(3)今后将着重在综合热值分析系统、导热系数测定仪、热导仪- 热流计法、热阻计、多款特殊用途热导仪、热流法导热分析仪、流体导热系数仪、热重分析仪、热解重量分析仪、差热重量分析仪、全自动热重分析仪、高压高真空热重分析仪、同步热分析仪、高温DSC/TGA/DTA、综合热分析仪系列、差热热重联用测量装置、热重分析仪/ 同步热分析仪、高温同步热分析仪、多功能热分析仪、橡胶动态压缩生热仪、静态热机械分析仪、高级动态热机械分析仪、湿度控制型动态热机械分析仪、日用陶瓷热稳定性测试仪、500N 大力值动态热机械分析仪、热机械分析仪等。
我们应很好地进行功能和性能指标、性价比的分析,适当引进我国急需新的热分析仪器产品。选择一些有我国自主知识产权的研究成果,瞄准国际前沿,研究开发出有特色的、能参与国际竞争的新型热分析仪器产品和部件并实现商品化生产,是当前发展我国热分析仪器的首要任务。