利用DSC 方法和数字熔点仪方法对塑料改性常用的几种低分子有机物熔点进行测定，并对两种方法的测定结果进行分析研究，指出在塑料行业进行低分子有机物熔点测定的时候数字熔点仪方法更优，并提出用数字熔点仪测定时的要诀。

关键词：低分子有机物；DSC；数字熔点仪；熔点

在塑料改性时需要用到大量的低分子有机物材料，这些材料质量好坏直接会影响到生产工艺、产品性能，因此对这些材料的质量控制是产品质量保证的重要手段。根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态的温度,在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定

熔点，但如混有杂质则其熔点发生变化。因此熔点测定是辨认物质的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一,常用的方法有毛细管法和DSC 法。由于毛细管法操作简单、快捷，测试结果重复性好，再加上历史原因，毛细管法测量药物的熔点已是载入各国药典的方法；随着测试仪器的技术进一步发展，特别是热分析技术的发展，DSC 在有机物熔点测试的应用越来越多，且理论也日趋成熟，但国内关于毛细管法和DSC 法比较的研究进行的不多，且局限在纯度较高的物质如药物上。从这些研究看来，对于纯度高组分单一有机物的熔点，毛细管法和DSC 法测试的结果比较一致。李书文用DSC法和毛细管法测量了香草醛等五种熔点标样的熔点［1］，认为DSC 曲线上的外推起始温度和峰温分别对应于毛细管法测量的初熔温度和终熔温度。在改性塑料改性中所用低分子有机物，有不少是多组分的，对于这些纯度低组分多的有机物，哪种方法在实际生产中更具有指导意义？为了研究两种方法在低分子有机物熔点测试上的差别，我们对不同的样品分别进行测试，并对测试结果进行分析讨论，得到极具指导意义和实际应用的满意结论。

实验设备及测试样品

实验设备：

数字熔点仪，型号：WRS- 1B，上海申光DSC，型号：PYRIS 6，美国PE。

测试样品：己二酸，分析纯，广州化学试剂厂；阻燃剂A；阻燃剂B;阻燃剂C;抗氧剂D；硬脂酸钙E.

1.2 实验方法

数字熔点仪：直径1 mm 的玻璃毛细管装2~3 mm 样品，用自由落体法使样品压实，预置温度为50 ℃，升温速率为5℃/min。

DSC: 称取一定量样品用固体铝坩埚装样密封，在20mL/min 的氮气氛下以5 ℃/min 的升温速率升温到一定温度，并记录测试前后的样品重量。各个样品用两种方法测得熔点结果如表1 所示，硬脂酸钙E 测得DSC 曲线如图1 所示。

从表1 可看知：（1）DSC 曲线上出现明显吸热变化的时间较数字熔点仪早。（2）纯度较大样品在数字熔点仪上表现为初熔点和终熔点接近，在DSC 曲线上表现为熔融吸热峰窄；纯度小的样品在数字熔点仪上表现为初熔点和终熔点相差较大，或无终熔点，在DSC 曲线上表现为吸热峰宽，或吸热峰多。（3）对纯度大的样品，数字熔点仪测定取终熔点作为熔点，DSC 测定取峰温作为熔点，两种方法测定的结果接近。

（4） 纯度小样品熔点在数字熔点仪与DSC 测定上测定的结果相差较大。