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精科自动电位滴定仪在测定研究

2015-02-06 22:08:18
[导读]研究仅采用一个滴定程序用自动电位滴定仪就可测定水中不同碱度。方法: 对自动电位滴定仪中滴定程序中的?? 电位评估和计算进行编辑, 分别以不同碱度的水作样品进行测试, 对测试数据进行简单地分析判断

研究仅采用一个滴定程序用自动电位滴定仪就可测定水中不同碱度。方法: 对自动电位滴定仪中滴定程序中的?? 电位评估和计算进行编辑, 分别以不同碱度的水作样品进行测试, 对测试数据进行简单地分析判断, 即可得出水中碱度的正确结果。结论: 采用一种程序滴定不同的碱度的方法是可行的, 且该方法结果分析简单、直观。

一般来说水中的碱度主要指OH - 、HCO-3 、CO2-3 , 经典的分析方法通常采用手工滴定, 手工滴定方法成本较低, 其分析原理比较简单, 但是对终点的判断和某些操作易产生一些人为的误差, 如水体有颜色时就不易判断终点, 并且对分析结果的处理比较繁琐, 要分好几种情况考虑[ 1~ 3] 。采用自动电位滴定仪测定水中的碱度时, 水体颜色不影响终点的判断, 精密度和准确度都非常高[ 4] , 但是对于不同的碱度采用不同的滴定方法, 采取不同的计算公式, 操作起来还是比较费事的[ 5, 6] 。本文将通过对M etrom - 808瑞士万通电位滴定仪的滴定程序中的电位评估和计算进行编辑, 仅采用一种方法就适用于所有水中碱度的测量, 并使结果判断直观和简单, 大大优于手工滴定方法。

材料与方法
 仪器
M e trom - 808瑞士万通自动电位滴定仪(一套); pH 玻璃复合电极一支; 分析天平一台。

材料
NaOH ( AR)、Na2 CO3 ( GR, AR) 、H C l( AR)。
 分析方法
 实验步骤?? 取一定体积的水样, 在其中加入蒸馏水, 使总体积达到100 m l左右, 用一定浓度HC l标准溶液进行滴定,用pH 玻璃复合电极对溶液中的电位进行测量, 通过滴定曲线的电位突跃判断终点。

 滴定参数 ( 1) 滴定模式为DETpH (动态pH 滴定模式); ( 2)开始条件: 信号漂移为10 mv /m in, 最小等待时间为30 s, 最大等待时间为50 s, 初始加液速率全部为最大值; ( 3)滴定参数: 滴定速率为优化; ( 4)带窗口电位评估: 第一等当点EP1 的pH 范围为: 6~ 10, ERC 为5, 等当点确认值为最大值;第二等当点EP2 的pH 范围为: 1~ 6, ERC 为5, 等当点确认值为最大值; ( 5) 滴定曲线图以滴定所耗盐酸的体积为横坐标,溶液中的pH 为左纵坐标, 曲线的一阶微商ERC为右纵坐标;
 ( 6)停止条件: 当pH = 3时, 停止滴定。
 样品中的OH - 、HCO-3 、CO2-
3 浓度计算公式分别如下
 当滴定曲线图出现一个终点时, 分二种情况考虑:
 ( 1)当样品中仅有OH- 时: [ OH- ] 1- 1 = EP1  [H C l] /VS; ( 2)当样品中仅有HCO-
3 时: [ HCO-3 ] 1- 2 = EP2  [ HC l] /VS。
 当滴定曲线图出现两个终点时, 分二种情况考虑:
 ( 1)当样品中有OH- 、CO2-3 时: [ OH - ] 2- 1 = ( 2EP1 - EP2 ) [ HC l] /VS, [ CO2-
 3 ] 2- 1 = ( EP2 - EP1 )  [H Cl] /VS; ( 2) 当样品中有HCO-3 、CO2-3 或者仅有CO2-3 时: [ CO2-3 ] 2- 2 = EP1 [ HC l] /VS, [H CO-3 ] 2- 2 = ( EP2 - 2EP1 )  [H C l] /VS。
 注: [ OH - ] 表示OH - 浓度, 单位m o l/L, 其他含义类似;[ OH- ] 1- 1  1- 1中的前面1表示仅有一个等当点, 后面一个1表示第一种类型, 其他含义类似; EP1、EP2 EP1表示达到第一等当点所耗HC l的体积, EP2 表示达到第二等当点所耗H C l的体积, m ;l VS  样品体积, m l。
 将上述六个公式一起输入电位滴定仪DETpH 模式
 中的 计算程序中。
 结果分析方法: ( 1)当滴定曲线出现两个终点时, 所
 测结果中下角标为1- 1、1- 2的浓度值全部舍去; 如果所测结果中下角标为2 - 1的某一浓度值为负值, 该组数据为无效值, 则下角标2- 2的浓度为测结果值, 反之亦然。( 2)当曲线出现一个等当点时, 所测结果中下角标2- 1、2- 2的浓度值为无效值, 全部舍去, 剩下有数字的浓度值为实测结果值。

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