取一定量的水样, 样品内含CO2-
3 、OH - , 按照实验方法操作, 当滴定停止后, 滴定曲线图如图1 所示, 各离子结果如下:
结果判断: 从图1可知, 曲线有两个等当点, 根据结果分析方法, 因此[ OH - ] 1- 1、[ HCO-3 ] 1- 2的浓度都为无效值, 又因[ HCO-3 ] 2- 2出现负值, 故下角标为2 - 2的值为无效值, 只有下角标为2- 1 的结果为有效值, 因此该溶液实测碱度为[ OH - ] 2- 1 = 0??03887 m o l/L, [ CO2-
3 ] 2- 1 =0 05306 mo l/L。水中仅有CO2-3 、HCO-3取一定量的水样, 样品内含CO2-3 、HCO-
3 , 按照实验
方法进行操作, 当滴定停止后, 滴定曲线图如图2所示, 各离子结果如下:
结果判断: 从图2可知, 曲线有两个等当点, 根据
结果判断: 从图3可知, 曲线有两个等当点, 根据
结果分析方法, 因此[ OH - ] 1- 1、[ HCO-3 ] 1- 2的浓度都为无效值, 又[H CO-3 ] 2- 2出现负值, 故下角标为2- 2 的值均为无效值, 只有下角标为2- 1的结果为有效值, 因此该溶液碱度为[ OH - ] 2- 1 = 0??04147 m ol/L和[ CO2-3 ] 2- 1 = 0?? 00232 mo l/L, 说明该样品已有少量强碱与二氧化碳反应了。中仅有HCO-3取一定量水样品, 水中仅有HCO-3 , 按照1??3实验方法进行操作, 当滴定停止后, 滴定曲线图如图4 所示, 各离子结果
如下:结果判断: 从图4可知, 根据1?? 3??3??4结果分析方法, 曲线有一个等当点, 为第二等当点, 除[ HCO-3 ] 1- 2的浓度为有效值以外, 其他浓度均为无效值, 该样品碱度为[ HCO-3 ] 1- 2 =004610 m o l/L。
分析步骤
样品处理?? 将采过样品的前、后段活性炭分别倒入溶剂解吸管中, 加入1?? 0 m l二硫化碳, 加塞后振摇5 m in, 解吸30 m in, 解吸液供测定。若样品中四氯乙烷浓度超过测定范围, 可用二硫化碳稀释后测定, 计算时乘以稀释倍数。
标准曲线的绘制 用二硫化碳稀释标准溶液成0,17, 79 3, 159和317 g /m l四氯乙烷标准系列。按照仪器操作条件, 分别进样1??0 ?? l测定, 每个浓度重复测定3次。以测得峰面积均值分别对相应浓度绘制标准曲线。
样品测定?? 用测定标准系列的操作条件测定样品和空白的解析液。测得的样品峰面积减去空白对照的峰面积值,由标准曲线查得四氯乙烷的浓度( ?? g /m l) 。
按下面公式计算空气中四氯乙烷的浓度:C=( c1 + c2 ) vV0 D
式中:
C 空气中四氯乙烷的浓度, m g /m3
c1, c2
分别为采样管前后段解吸液中四氯乙烷浓度, ?? g /m l
V0 换算成标准状况下采样体积
D 解吸效率
v解吸液体积
2 结果与讨论
2 1色谱条件的选择
试验选择160?? , 200 和220 3 个温度进行试验, 结果显示在220 时分离最好, 灵敏度高, 故选用色谱柱温为
220 。
2 2 氮气的选择
选择010, 0 14和0 18 MPa 3 种条件进行试验, 结果显示0 14MPa 分离好, 峰形窄, 灵敏度高, 故氮气0 14MPa。
2 3 方法线性和精密度本方法检出限1 ?? g /m ,l 最低检测浓度为0?? 22 m g /m3 (当采样量为45 L) 。标准曲线范围为0~ 317 g /m ,l 相关系数r
> 0 9991。精密度试验取317, 159和2528 g /m l 3个浓度,
重复做3天, 每个浓度测定6次, 相对标准偏差分别为7?? 5%,57%, 38%。
解吸效率
二硫化碳对四氯乙烷解吸效率, 取GH - 1 型活性炭管18支, 分三组, 每组6 支, 加入四氯乙烷标准液量分别为31 7,159和2528 g(加入体积不得超过10 l), 密封, 放置过夜,按分析步骤测定。检测解吸效率分别为917%, 92 6%,97 5%, 平均解吸效率为939%。
样品稳定性试验
在实验室配实验用气7 m g /L(室温22 ), 采集活性炭管24支。采样后, 将采样管两端封闭, 在室温下放置。分别在当
天、第3天、第5天、第7天各测定6个样品, 在第7天平均值计算出下降率8 6%, 样品保存不超过7天。
26 干扰试验
在本实验条件下将三氯乙烯300 g /m l、四氯乙烯420g /m l加在四氯乙烷标准液中, 同时进样, 均不干扰四氯乙烷检测。
3 小结
采用活性炭管采样, GDX- 103 柱气相色谱法测定空气中四氯乙烷, 操作简便, 快速, 实验成本低。方法的检出限、精密度、准确度均可满足工作场所空气中四氯乙烷检测的要求。
