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氨氮测定应用精科快速测定仪

2015-02-05 21:35:28
[导读]​应用美国哈希COD 快速测定仪(进口)与欧陆科仪COD 快速测定仪(国产)测定实际水样的氨氮含量。通过与国标(纳氏试剂分光光度法)的实验结果进行对比,通过精密度、准确度及加标回收等实验结果

应用美国哈希COD 快速测定仪(进口)与欧陆科仪COD 快速测定仪(国产)测定实际水样的氨氮含量。通过与国标(纳氏试剂分光光度法)的实验结果进行对比,通过精密度、准确度及加标回收等实验结果,得出:两种COD 快速测定仪测定实际水样的氨氮含量均具有良好的线性关系,虽然灵敏度比国家标准方法低,但精密度和准确度均较高,符合国家检测要求,与国家标准方法的测定结果无显著性差异,而且分析速度快,试剂耗量低,二次污染少,值得在废水监测中推广使用。

[关键词]氨氮;COD 测定仪;快速测定

水中的氨氮( NH3-N)是指以游离氨( NH3 )或铵盐( NH4+)形式存在的氮,普遍存在于地表水、地下水、生活污水和某些工业废水中[1]。氨氮含量较高时,鱼类呈现毒副作用,对人体也有不同程度的危害[2]。氨氮是判断水体污染程度的重要指标,是《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中规定的常规必测项量控制的水质项目指标之一。目前最常用的氨氮测定方法是国标法,即纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009),但纳氏试剂配制较为复杂,所用的试剂含有毒化合物[3-4],对环境造成污染,而且干扰因素较多,需做相应的预处理,操作繁琐复杂[5]。已有研究报道使用美国哈希COD快速测定仪检测水样中的氨氮含量,结果的准确度和精密度均符合检测要求[6-7],但该法使用的进口仪器设备和进口试剂,价格昂贵,分析成本较高[8-9]。

本文选取美国哈希COD 测定仪和欧陆科仪(中国)COD 测定仪,通过与国家标准方法比较,检验应用COD 快速测定仪检测实际水样中氨氮含量的可行性,同时比对这两款仪器在测定生活污水和工业废水中氨氮含量的差异性,为广大企事业及科研单位在选择应用COD 快速测定仪测定实际水样氨氮含量时提供基础的实验数据。

试验部分

1.1 主要仪器

氨氮蒸馏装置,755B型紫外-可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),1000 mL容量瓶,500mL容量瓶,50mL具塞比色管,20mm石英比色皿。DR2800分光光度计(美国HACH公司),氨氮预装混合试剂比色管(美国HACH公司)。ET1151M 比色仪(中国欧陆科仪有限公司);氨氮预装混合试剂比色管(中国欧陆科仪有限公司)。

1.2 主要试剂及试剂包

氨氮标准使用液,纳氏试剂(HgI2-KI-NaOH溶液),无氨水,轻质氧化镁,盐酸,氢氧化钠,碘化钾,碘化汞,酒石酸钾钠,硫代硫酸钠,硫酸锌。

氨氮预装混合试剂及试剂包(美国HACH公司,高量程,0.4~50mg/L)。氨氮预装混合试剂及试剂包(中国欧陆科仪有限公司,高量程,0.2~60 mg/L)。

1.3 样品描述

水样A:来自某人口密集的城镇街道生活区,生活污水,黑色,有恶臭味,浑浊,局部有浮油。水样B:来自某针织服装工业区,工业废水,灰黑色,有恶臭味,浑浊。水样C:来自某建筑陶瓷工业区,工业废水,黑色,有恶臭味,浑浊。

采集的水样加入硫酸至pH<2,置于4℃下保存。

1.4 试验方法

国标分光光度法:水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)。美国哈希COD测定仪用于氨氮含量的测定:在哈希氨氮预装混合试剂比色管中加入0.2 mL水样(空白用0.2 mL蒸馏水代替水样),按要求加入试剂包粉末,混匀,显色15 min,使用DR2800分光光度计,在波长?=690 nm处以试剂空白作参比,记录吸光度值。用氨氮标准溶液配制标准系列,按样品显色的相同步骤操作,绘制校准曲线,计算样品中氨氮含量。欧陆科仪COD测定仪用于氨氮含量的测定:与美国哈希COD测定仪使用步骤基本一致,但显色时间为20min。


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