介绍了FP640 火焰光度计采用低、高标法钠含量的测定。与标准曲线法钠含量测定相比较, 该法具有方便、快速、准确度高的特点。

关键词: 低、高标法; 标准曲线法; 火焰光度计测定钠含量

工业氯化铵中氯化钠的含量很低, 一般用火焰光度计进行测量。用火焰光度计测量出氯化铵中钠离子的含量, 进而计算出氯化钠的含量。在测定中,

钠含量测定可以代表氯化钠含量的测定。对火焰光度法来讲, 虽然理论上物质元素含量与其发射谱线强度成正比, 但受到激发能量, 以及燃烧过程中的自吸、自蚀现象的影响, 这种关系只在低浓度条件下才能成立。FP ) 640 火焰光度计测量范围: Na 0~ 1000 Lg/ ml。火焰光度计本身无法得出被测元素的绝对浓度值。一般采用标准曲线法, 而FP ) 640 光度计能采用低、高标法进行测定, 在严格控制放大器的工作区间后, 其测量误差相应地减小, 与传统标准曲线法测量的结果相差无几。

仪器

火焰光度计主要包括激发光源、单色器和光度计三部分。激发光源包括气体供应、喷雾器、喷灯等部分, 使被测溶液分散在压缩空气和氧气中成为细雾, 然后再与可燃气体混合, 在喷灯上燃烧。FP640 火焰光度计采用汽油作燃料, 一般选120 号汽油; 采用数字显示电路, 测量结果直接显示其样品浓度, 显而易见, 读数可靠。火焰光度计是相对比较测定的仪器, 在测量过程中, 经标定后, 可进行样品检测, 但随着几个或十几个样品的测定, 需要重新进行标准液的标定, 这样才能保证测试的准确度。

测定

根据GB 2946 ) 925氯化铵的国家标准6, 氯化铵中氯化钠的含量采用标准曲线法, 而FP ) 640 火焰光度计可采用低、高标法, 测量结果直接显示其样品浓度。现将两种方法分述如下:

2. 1 标准曲线法

1) 原理

当被测元素的溶液以雾状喷入火焰时, 即能发射出该元素的特征谱线。在一定浓度范围内, 特征谱线强度与该元素浓度成正比。测定待测元素的特征谱线强度, 用标准曲线法即能求得试样中钠的含量。

2) 试剂和溶液

1 氯化钠: 基准试剂

o 氯化铵: 优级纯, 100 g/ l

? 钠标准溶液: 1 ml 相当于0. 5 mg 钠

称取已于500~ 600 e 灼烧至恒重的1. 271 g 基准氯化钠于250 ml 烧杯中, 用水溶解, 移至1000 ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。?钠校正溶液: 1 ml 相当于0. 02 mg 钠用移液管移取10. 00 ml 钠标准溶液于250 ml容量瓶中, 再加入3 ml 氯化铵溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。

3) 标准曲线的绘制

于数只250 ml 容量瓶中, 分别加入1. 0, 2. 0, 3. 0,6. 0, 8. 0, 10. 0ml 钠标准溶液及3 ml 氯化铵溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 分别测出其特征谱线强度。以钠含量为横坐标, 相对应的特征谱线强度为纵坐标, 绘制标准曲线。

4) 测量

先用零满度法对火焰光度计进行调零, 再用钠校正溶液进行校正试验。绘制标准曲线, 然后进行试样溶液的测定。重复3 次后, 求其特征谱线强度的平均值, 从而在标准曲线上由特征谱线强度的平均值查得对应的钠含量。