低、高标测定法

1) 原理

由于空白溶液所产生的背景光, 会使钠呈现一定量, 所以空白溶液实际读数并非指零。从标准曲线来看, 浓度变化是不通过零点的指数曲线, 采用低高标测定法后, 其严格控制放大器的工作区间, 在一定浓度范围内, 光度计读数与钠含量成正比。

2) 测量

于250 ml 容量瓶中, 分别取1. 0 ml 和6. 0 ml 钠标准溶液及3 ml 氯化铵溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 分别作为低标和高标。低标实际含量为2 Lg, 高标为12 Lg。测量时, 低标调至10 Lg, 高标调至60Lg。在未动调节旋钮, 连续3 次测量低、高标数值稳定后, 方可进行试样的测量。测量时按GB2946 ) 92氯化铵中钠含量的测定, 准确称取试样, 稀释后, 进行测量。连续测定2 次读数不变, 方可记下数值( 注意: 使读数稳定在20~ 50 之间) 。钠含量( 百分含量) 按下式计算:钠含量= 读数/ 5 @ 稀释倍数@ 100 @ 10- 6

3 两种方法的比较

用标准曲线法测定钠含量时, 必须先对火焰光度计进行零满度调零, 钠校正液校正, 做标准曲线,然后才能测量。而低、高标法只须对低标溶液和高

标溶液校准, 即可进行样品的测定。标准曲线法测定时, 汽油燃烧情况、喷咀阻塞、火焰高低等情况都会影响氯化钠含量的测定, 必须重做标准曲线再进行测定。而低、高标法只须对低、高标溶液重新校准, 即可开始测量。取本厂氯化铵, 用两种方法测定NH4Cl 中NaCl的含量, 结果如表1。

综上所述, FP640 火焰光度计采用低、高标法测定氯化铵中的钠含量, 与传统的标准曲线法钠含量测定相比, 具有测量结果显而易见, 读数可靠, 方

便、快速、准确的特点, 可考虑将此方法用于氯化铵中钠含量的测定。