实验部分
2.1 实验仪器
精科原子吸收分光光度计AA320N
2.2 试剂
1mol/L HNO3,铁标准溶液1000μg/mL依次稀释到1~5μg/mL
2.3 试样处理
2.3.1 取样
根据样品中含铁量高低称取适当重量的样品,以便样品经消化定容后含铁量在校准曲线的范围内。
2.3.2 消化
a.湿法消化。加入混合酸(硝酸+ 高氯酸(9+1)) 10mL,静置过夜,于电炉上消解,若变棕黑色,继续加入混合酸,直至溶液澄清透明或成淡黄色,加水赶酸。同时做试剂空白。
b.干法消化。电炉小火碳化至无烟,马弗炉500℃灰化8 小时,取出后用硝酸稀释定容。若消化不彻底,则加入硝酸后于电炉上蒸干,放入马弗炉继续灰化。反复直至灰化彻底。同时做试剂空白。
2.3.3 定容上机
将处理好的样品稀释25 倍后上机检测铁含量。曲线方程:Y=0.022033* X+0.0000线性相关系数:r=0.9994
2.5 测定结果
2.6 结果分析
RSD:对以上几种样品平行测定10 次,RSD见下表为验证结果的准确可靠性,在处理样品时,对样品进行加标回收实验,具体处理步骤为:相同的样品取两份,一份按照既定方法进行消解,另一份加入含量为25mg 的铁标液(经25 倍定容后,折合加入铁标液的量为1mg/mL),与待检样品同时进行处理,所得加标结果减去样品检测值即为该样品的加标回收率,所得结果见下表。
经检测,样品干法消解的RSD 为0.98% ~ 1.63.%,湿法消解为0.88%~1.34%,干法消解加标回收实验加标回收率在96.14% ~102.11%,湿法消解加标回收实验在98.63~101.75%。可见采用干法及湿法消解样品对结果的影响不大,进行检测时可根据样品的实际情况采用合适的消解方法,两种消解方式均能满足样品的检测需求。两者相比较,湿法消解相对具有较高的检测精度及重现性。分析原因,是因为在处理过程中,湿法相对干法具有较低的消解温度,可相对较少的减少待测样品目标元素的损失。
3 结论
通过改变灯电流的大小,改善燃气和助燃气的比值,使仪器处于一个最佳的状态进行检测,收到了比较满意的结果。同时对要检测的样品采用两种不同的方式进行消解,通过对检测数据的分析,可知不同的处理方式对铁元素的检测影响不大,但是湿法消解稍胜一筹。在自然界中,含铁量较高的食品有木耳、香菇、猪肝等,平时营养摄入中,应注意合理搭配。若出现缺铁症状,可加强对以上含铁量较高的食品的摄入,以维持人体正常的新陈代谢。