[ 摘 要] 阐述了采用紫外分光光度计法对水中总氮含量进行测定的实验研究, 通过用标准曲线、加标回收、标准物质等进行的一系列测定表明, 该方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点, 实验结果令人满意。

[ 关键词] 紫外分光光度计; 水中; 总氮; 探讨

大量生活污水或含氮工业废水排入水体, 使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加, 生物和微生物类的大量繁殖, 消耗水中溶解氧, 使水体质量恶化。湖泊、水库中含一定量的氮, 造成浮游生物繁殖旺盛, 出现富营养化状态。因此, 总氮是衡量水质的重要指标之一。

实验部分

111 方法原理

在60e 以上水溶液中, 过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧, 硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子, 故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120e ~ 124e 条件下, 可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。利用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处, 分别测出吸光度A220及A275, 按照公式求出吸光度A: A = A220 - A275, 按A 的值查校准曲线并计算总氮含量。

112 仪器设备

紫外分光光度计TU - 1900

113 主要试剂

( 1 ) 01 100 mg /mL硝酸钾标准贮备液: 称取01 721 8 g硝酸钾(经105e ~ 110e 烘3 h) 溶于水中, 移至1 000 mL容量瓶中用水稀释至标线。

( 2) 01 010 mg /mL硝酸钾标准使用液: 将贮备液用水稀释10倍而得。使用时配制。

( 3)无氨水。

( 4 ) 碱性过硫酸钾溶液: 称取4 g过硫酸钾, 另称取11 5 g氢氧化钠, 溶于水中, 稀释至100 mL, 溶液存放在聚( 5)盐酸溶液1+ 9。114 水样的测定

( 1)用25 mL比色管取样品10 mL, 用氢氧化钠溶液调节pH 在5~ 9。

( 2)加入5 mL碱性过硫酸钾溶液, 塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞, 以防弹出。

( 3)将比色管置于压力锅中, 加热, 时温度达120e ~124e 后开始计时, 保持此温度加热30 m in。

( 4)冷却、开阀放气, 移去外盖, 取出比色管并冷至室温。

( 5)加1+ 9盐酸溶液1 mL, 用无氨水稀释至25 mL标线, 混匀。

( 6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外分光光度计上, 用无氨水(预处理分析步骤同上) 加1+ 9盐酸溶液作参比, 测定水样在220 nm及275 nm波长外的吸光度。

115 标准曲线的绘制

( 1)向6支25 mL比色管中依次加01 010 m g /mL硝酸钾标准溶液0、0150、11 00、3100、51 00、7100、101 00 mL, 加无氨水稀释至101 00 mL。

( 2)按11 4中( 2) 至( 6)步骤进行测定。

116 结果计算

仪器有自动计算功能, 若需人工计算, 共计算公式为:校正吸光度计算: Ar= A220nm - 2A275nm式中A r为校正吸光度; A220nm 为220 nm波长处测得的吸光度; A275nm为275 nm波长处测得的吸光度。总氮含量计算: CN = m /v式中CN 为水样中总氮浓度, mg /L; m 为水样中测出含氮量, ug; v为所取水样的体积, mL。