摘要:针对岛津650 型原子吸收分光光度计的使用方法、工作原理, 总结和列举了仪器在应用过程中常见的故障及排除方法。
关键词:原子吸收分光光度计 故障 排除
1 样品不进入仪器的原因分析及处理
1. 1 温度太低, 喷雾器无法正常工作岛津650 型原子吸收分光光度计采用预混合型雾化燃烧器系统, 它由喷雾器、雾室、燃烧器等部分组成。喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴, 与撞击球碰撞后进一步细化, 雾滴越细,测定的灵敏度越高。仪器的环境温度应在10 ~30 之间, 最低不得低于5 。当温度低于5 时,低温高速气体将使水样无法雾化, 甚至凝结成小冰粒。遇此故障可通过提高室内温度予以解决。
1. 2 毛细管堵塞
测试过程中, 若试样中的空气或毛细管连接处漏气, 均可使空气泡进入毛细管中, 阻碍抽吸溶液,遇此情形, 用手指轻弹吸液管, 可使气泡被吸走。如
频繁发生堵塞, 则应考虑改用较粗的吸管。
2 仪器没有吸收的原因分析及处理
2. 1 灯损坏
空心阴极灯长期搁置不用, 会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏, 因此, 每隔三、四个月, 应将不常用的灯取出点燃2h~ 3h。也
可做反接处理。
2. 2 波长选择不对
某些元素谱线复杂, 在主灵敏线附近还存在其他灵敏线、离子线或有充入气体的谱线干扰, 如镍的共振线为2 320 A , , 在2 320 A 附近有一条较强的离心线2 316 A , 如用2 316 A 测试就无吸收, 因此在选择波长时, 应注意避免干扰谱线; 实践中发现, 由于岛津650 型原子吸收分光光度计使用时间较长, 仪器性能和灵敏度均有所下降, 如测1mg/ L 浓度的Pb 时, 理论波长在283. 3nm 时有最大吸收, 但实际应用中仪器吸光值很小或没有。这时应上下旋转波长旋钮, 实验表明在283??5nm 时有最大吸收( 见表1) , 因此, 测量元素时要根据实际情况适当调整波长。
2. 3 工作电流过大
对于空心阴极较小的元素灯, 工作电流过大, 使灯丝发热温度较高, 导致原子发射线的热变宽和压力变宽, 同时空心阴极灯的自吸收增大, 使辐射的光强度降低, 导致无吸收。因此, 应在空心阴极灯发光强度能够满足需要的情况下, 采用尽可能低的工作电流。例如测Ni 元素时, 理论上工作电流应设为8mA, 但实验表明8mA 时, 仪器吸光值很小或没有,而7mA 时, 才有最大吸收( 见表2) 。