吸光度及能量不稳定的原因分析及处理

3. 1  仪器在静态条件下吸光度不稳定的原因

( 1) 电压不稳, 可安装稳压器予以解决。

( 2) 周围有强磁场或高频干扰, 可关掉周围的干扰仪器。

( 3) 工作电流过小当工作电流过小时, 空心阴极灯放电不稳定, 导致仪器不稳定。可通过实验来寻找最佳工作电流。

( 4) 灯损坏

可选用常用的灯进行对比测试, 抛弃坏灯, 并将不常用的灯每隔三、四个月取出点燃2h~ 3h。

( 5) 狭缝宽度选择不当

一般的选择原则是: 在保持测量灵敏度较高, 线形范围较宽的条件下, 以选择较大的狭缝宽度。如测Zn 时, 理论狭缝宽度应为0??5nm, 而实际应用中

狭缝宽度设为06nm 时吸光值最大( 见表3) ; 对于某些谱线较复杂的元素, 如测Ni 元素时, 在灵敏线2 320 A附近还存在2 316 A和2 311A , 此时必须选择较小的狭缝宽度, 以克服次灵敏线的影响, 得到稳定的结果。

( 6) 温度太高。

温度过高, 将使某些元件热量无法散失, 功能异常, 可设法降低室温予以解决。

3. 2  仪器点火后, 吸光度及能量不稳定的原因

( 1) 燃气不纯。

钢瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中, 其最大压强为15kg/ cm2, 压力降至5 kg / cm2时, 由于丙酮的挥发将使火焰发红, 结果不稳定, 此

时应更换新瓶。如果因燃气质量有问题应考虑加强过滤。

( 2) 燃气不稳。

此时应检查燃气和助燃气是否有漏气现象、阀门开关是否灵敏, 气路内是否有水或残存的盐类堵塞。

( 3) 燃烧缝较脏。

燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰, 如果火焰呈红色锯齿状或出现明显的长期不规则变化, 说明燃烧头堵塞, 狭缝处有难溶沉积物, 清洁的办法是开

启空压机, 吹入空气, 同时用单面刀片沿缝细心地刮, 利用空气把刮下的沉积物吹掉, 也可以用腐蚀性皂液清洗, 把沉积物擦掉。

每次作完实验, 可吸入0. 2% 的HNO3 及去离子水各停滞5min 后, 干烧一段时间, 即可保持燃烧缝的清洁。

( 4) 空白溶液的干扰。

空白溶液要及时更换, 一般1 周要更换一次。否则, 空白吸收干扰增大, 灵敏度降低, 造成火焰状态不好( 见表4) 。

( 5) 火焰高度选择不当。

按照火焰部位, 结构可分为四区, 一区为焰心部分, 燃气在这一部分燃烧, 样品在这一区域内干燥、蒸发; 二区为第一反应区, 碱金属、碱土金属在这一区域内原子化; 三区温度较高大部分元素在这一区内原子化; 四区温度最高, 低温元素在这一区内被电离。在实际测试中, 如果火焰高度选择不当, 基态原子数变化异常, 也会造成火焰状态不好, 一般可根据具体情况选择火焰高度。

( 6) 周围环境干扰。

当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时, 会使测定结果不稳定, 此时应关闭门窗, 对排气扇的排风量, 应设计成以一张纸贴在抽风口处, 能轻轻吸住为宜, 太大会影响火焰的稳定性。

( 7) 废液流动不畅。

当雾化筒内有油膜或因长期不用而生锈, 雾化样品变成水珠, 造成筒内积水, 废液流动不畅, 遇此故障, 此时可用丙酮去锈, 用乙醚和乙醇清洗去油,

最后用水冲洗并吹干。同时疏通管道、清除积水。