1 江苏省产品质量监督检验研究所(南京210007),2 南京港华燃气有限公司(南京210028),3 上海精密科学仪器有限公司(上海200233)
摘要:燃气中包括人工煤气、液化石油气和天然气,它们各自的组分、含量不同,存在着一定差异,又具有一定的共性,国家标准中要用多台气相色谱仪、不同的色谱分离柱进行分析。本文研究用两台气相色谱仪、两套色谱柱、两种定量方法、可以满足3 种气体的分析方法,所建方法在两个实验室,通过多年的日常分析考验,结果证明分离效果和分析方法重复性好,精度高,既节约了人力、物力又节省了时间,同时也能满足3 种气体
分析和国家标准的要求。
关键词:气相色谱法人工煤气液化石油气天然气
前言
燃气中包括人工煤气、液化石油气和天然气,它们各自的组分、含量不同,存在着一定差异,又具有一定的共性, 国家标准中要用多台气相色谱仪、不同的色谱分离柱进行分析。这样既浪费人力、物力,又浪费了时间。
液化石油气是石油加工过程中得到的副产品,其主要组成为C1~C4 的烃类,同时含有少量的C5 及C5 以上的烃类物质;天然气主要成分是CH4,除此之外还有C2~C10 的烃类、H2、O2、N2、水分及硫化物;人工煤气主要组分为H2、O2、N2、CO、CO2、CH4 及C2 以上的烃类。国标中对天然气和液化石油气中烃类分析要用8m~10m 填充柱对C5 以前的组分进行分离,C5 以后的组分反吹出后进行定量。8m~10m 的填充柱制备
比较困难,柱子的分离重复性亦存在一定的问题。这3 种气体的组成均存在不同的C1-C7 轻烃组分,而人工煤气和天然气除轻烃之外,还存在H2、O2、N2、CO2 等永久性气体,分析上有差别也有其共性。在国家标准的基础上,为了更好的利用气相色谱的简单、快速、准确的特点,本文研究了用两台气相色谱仪、两套色谱柱、两种定量方法,可以满足3 种气体的分析。一台色谱仪分析用Al2O3 毛细管柱分离C1~C7 的烃类,在一定温度下,样品气进入Al2O3 毛细管柱进行分离,FID 检测器检测,色谱工作站记录各个组分的信号,用标准气外标法进行定量;另一台色谱仪用填
充柱预分离加反吹的方法, 分析气体中的H2、O2、N2、CO 和CH4,C2 及C2 以上的组分从预分离柱中反吹出去,以保护主柱不被重组分污染, 用热导检测器检测、外标法定量;液化石油气用Al2O3 毛细管柱分离,用面积校正归一法定量。所建方法在两个实验室,通过多年的日常分析考
验,结果证明分离效果和分析方法重复性好,精度高,也能满足3 种气体分析和国家标准的要求。