苏丹红I 的LC-MS 检测
苏丹红I 是潜在的致癌物质。之前它曾被广泛用作食品中的色素(红色或者橙红色),2005 年2 月被英国食品标准管理局宣布召回含有苏丹红I 的食品,成为禁止使用的添加剂;我国于同年2 月23 日,宣布严查含有苏丹红I 的食品。苏丹红系列色素属于偶氮类染料,其中苏丹红I 直接溶于乙睛,II~IV需要用少量氯仿溶解,再用乙睛稀释。我们对苏丹红I 与两种农药(除草剂SIOCO211 和SIOCO272)的混合样品进行了LC-MS 同时分析。其中苏丹红I 溶液浓度为100ng/μL,SIOCO211 和SIOCO272(来自中科院上海有机所)浓度均为10ng/ μL。三种溶液混合后,用乙睛稀释1000 倍定容;上样量10 μL;色谱流速为500nL/min(比通常LC 仪器小许多),用甲醇和水进行梯度洗脱(7:3 至3:7);色谱柱为自制的8cm
毛细管C18 柱;电喷雾离子源使用了外径5 μm 的镀钼石英毛细管喷针,并施加4800V 的喷雾离子化电压;质谱扫描时间是1s。各组分检测结果如图4-6 所示。3.2 苏丹红I 的定性分析为了进一步定性确定苏丹红,我们进行了离子碎裂试验。取100 μL 100pg/μL的苏丹红I溶液,加入到钠
玻璃离线电喷雾喷针;质谱条件同前所述;逐渐加高两级采样锥之间的电压,可得不同能量下苏丹红离子与氮气分子碰撞作用的结果。通过查找苏丹红I 的特征峰,我们可以肯定样品种的主要成分为苏丹红I,如图7,图8,图9。
结 论
以上结果显示LC/TOF-MS 联用仪,可以完成通常LC-MS 的检测任务。NanoLC 创新的原理设计,允许在纳升级小流量LC 应用中,比机械活塞式液相色谱有更多的灵活性。MS800 型LC-TOF-MS 可以完成许多LC-MS
的分析和测试,同时维持一个较低的总体拥有成本。
2007 年,上海精科-复旦分析仪器研发实验室将完成两台仪器的产业化步骤。在进行5 台试产产品的分发测试后,我们将根据用户的需求和建议,进一步改进,以适应国内用户的需要,解决我国基层LC-MS分析测试工作。