上海精密科学仪器有限公司上海雷磁仪器厂

摘 要：介绍一种氨气敏电极和氨自动监测仪，对其进行电极的稳定性、示值误差限、重复性等项目检测，证明了产品可用于在线水质铵的测定。

关键词：氨气敏电极氨自动监测仪水质铵的测定

1 原理

水质铵的测定是水体环境质量的一项重要的指标，它反映水体受有机物、微生物、藻类等物质污染的程度，在环境水质监测中被广泛采用。氨气敏电极法─水质铵的测定。原理：氨气敏电极的头部有专用选择性透气薄膜。该选择性透气薄膜只允许氨气通过，水和离子禁止通过。当水样中加入碱（NaOH）溶液后，水样中铵离子（NH4+）转变为氨气(NH3)逸出，透过选择性透气薄膜，引起氨气敏电极内部的溶液发生pH值变化。这种pH值变化程度，经过计算处理即能得到水样中铵的浓度。用氨气敏电极法对氨气敏电极要求相当高，尤其对于在线应用领域。普通氨气敏电极常常存在诸多的问题，如：需要经常校正，经常更换电极膜，测量范围非线性，测量不稳定、不可靠，使用寿命短等缺陷。我们研制的PNH3-2型氨气敏电极采用的特殊的结构，运用了新的pH敏感玻璃、内溶液等多项新技术和新工艺。其中的特制选择性透气薄膜的结构是在二层网格状基材之间，含多层聚四氟乙烯( PTFE )微孔膜。这种膜的强度高，使用中其膜的表面持液量和膜的微孔径相当稳定，是普通单层聚四氟乙烯( PTFE )微孔膜无法达到的。这些使PNH3-2型氨气敏电极成功地克服了上述普通氨气敏电极存在的缺陷。用氨气敏电极法对水质铵的测定，不仅需要有良好的氨气敏电极，而且需要具备一定的测量条件。其中温度对铵的测定有极大的影响。为此，在DWG-8002A型氨氮自动监测仪中特别设计了具有专利技术

的自动混液输送、恒温测量系统。该系统包括液体混合输送装置和自动恒温装置。液体混合输送装置包括三通接头和一根横截面呈节状收口的二通管构成；由节节状联通的二通管取代结构体积很大的机械式搅拌结构以后，不仅依然保持了良好的混合混匀效果，而且也使整个设备的体积趋于小型化。自动恒温装置是由两块铝合金组成的盒状体，在其中空状的底盒内设置着左、右排布的自动恒温机构和安置着测量电极的测量池，同时在底盒的背面设置着加热机构，如图1所示。不仅体积小，重量轻，维护少，能源消耗少，省去了机械式搅拌机构、恒温水浴。保持了液体混合的均匀性、不需要经常检查和补充水浴水分；管路中不存在气泡影响测量精确度，使温度控制更精确，测量精确度更好。克服一般测量池因与恒温水浴距离大，泵送的恒温水能量损失大，测量池热平衡能力差，测量精确度较差的技术现状。DWG-8002A型氨氮自动监测仪还具有样品过滤，干扰物质预处理，自动清洗、自动标定、测量、记录等其它功能。

2 试验仪器

PNH3-2型氨电极（以下简称电极）1支；DWG-8002A型氨自动监测仪（以下简称仪器） 1台。

3 试验结果

3.1 电极的稳定性

采用实际水样，仪器连续运行3个月前后，同等条件下在氨氮标准溶液中测得的电极电位值(期间不更换电极膜、电极内溶液等其它条件)。试验数据见表1。3.2 示值误差限仪器调至正常工作状态后，用浓度1.00mg/L、10.0mg/L氨氮标准溶液进行二点标定。然后分别用浓度0.10 mg/L、1.50mg/L、5.00mg/L、15.0mg/L、25.0mg/L的氨氮标准溶液进行重复4次测定，计算4次测定值的平均值，并按（1）式计算示值误差：

cr O 为示值误差，％；

c为4次测定值的平均值，mg/L；

cs为氨氮标准溶液的浓度值，mg/L。

其中以绝对值较大的示值误差作为检定结果。试

验结果见表2。表2

氨氮标准溶液浓度（mg/L）JJG631-2004要求（第3.1条） 实测结果结论0.10±10%6.2%合格1.50 2.0%5.00 4.6%15.0 -2.0%25.0 -2.2%

3.3 重复性

仪器调至正常工作状态后，分别用浓度为5.00mg/L和25.0mg/L的氨氮标准溶液进行测定，重复测定7次，利用贝塞尔公式计算标准偏差