仪器调至正常工作状态后,分别用浓度为5.00mg/L、25.0mg/L的氨氮标准溶液进行测定,每隔0.5h测定一次,连续4h,并按下式计算稳定性:
零点漂移
采用无氨水,连续测定24h(1次/h)。利用该段时间内的初期零值(最初的3次测定值的平均值),计算最大变化幅度相对于量程值的百分率。试验结果见表5。
量程漂移
采用240mg/L的氨氮标准溶液,于零点漂移试验的前后分别测定3次,计算平均值。由减去零点漂移成分后的变化幅度,求出相对于量程值的百分率。试验结果见表6。
响应时间(T90)
系统先用无氨水洗净后,用浓度为10.0mg/L的氨氮标准溶液进行测定,将电极从无氨水移入10.0mg/L的氨氮标准溶液中,测定指示值达到9mg/L所需要的时间。试验结果见表7。
温度补偿精度
使用240mg/L的氨氮标准溶液,在10~30℃之间以5℃的变化方式改变液温并测定。根据测定结果求出各测量值与该温度下量程校正液浓度值之差。试验结果合格。
3.9 仪器平均无故障连续工作时间
采用实际水样,连续运行2个月,记录总运行时间(h)和故障次数(次),计算平均无故障连续运行时间(MTBF)≥720h/次。试验结果合格。
实际水样比对试验选择5种实际水样,分别以仪器与国标方法(GB11894-89)对每种水样的高(约含250mg/L)、中(约含25mg/L)、低(约含0.5mg/L)三种浓度水平进行比对实验,每种水样在高、中、低三种浓度水平下的比对实验次数应不少于15次,计算该种水样相对误差绝对值的平均值(A)。试验结果如表8所示。用DWG-8002A型氨氮自动监测仪试验,在10mg/L氨氮溶液中,表10中列出含量的共存离子(或物质)对测量无干扰。用DWG-8002A型氨氮自动监测仪试验,挥发性胺类对测量有一定的干扰。在10mg/L氨氮溶液中,表11中分别列出了相关的共存物质对测量的干扰程度。表11
10 mg/L氨氮溶液中测量结果(mg/L) 结论共存物质共存物质含量(mg/L)
苯胺3500 12.4 部分干扰
二苯胺3500 11.0 部分干扰
乙醇胺3500 12.3 部分干扰
三乙醇胺3800 10.0 无干扰
4 结论
PNH3-2型氨气敏电极及其DWG-8002A型氨自动监测仪具有测量准确可靠、线性范围宽、抗干扰能力强的优点,能用于在线水质铵的测定。