样品处理

蔬菜样品置组织捣碎机高速均匀捣碎，做试验样品。称取该样品25.00g于匀浆机中，加入25g无水硫酸钠，加入50mL乙酸已酯，快速匀浆2min，经铺有玻璃棉的漏斗过滤，滤液置旋转蒸发器上，45℃水浴挥发，挥发至10mL左右，移入吹氮仪中，浓缩定容至1mL体积，供色谱分析，外标法定量。

4.2 气相色谱检测条件

气化室温度：250℃；检测器FPD（526nm P滤光片）温度：250℃；

载气（氮气）流速：11mL/min；

氢气流速：190mL/min；

空气流速：300 mL/min；

色谱柱；石英弹性毛细管柱D B - 6 0 8（30m×0.53mm×0.25μm）

进样方式；注射器分流进样 分流比30：1；

进样量；1μL；

柱箱：程序升温：1 5 0 ℃（1min） 5cC min 180℃（10min）10cC min 230℃（2 min） 30cC min250℃电压：650V；灵敏度：108。

4.3 方法的线性关系测定

我们用0.05、0.5、5、10mg/L 4个不同浓度的7种农药标样在仪器上进样，7种有机磷农药标准气相色谱图如图3所示。在所选色谱条件下对每种农药峰面积和浓度的线性关系进行测定，求出回归线性方程、最小检测浓度、相对标准偏4.4 方法的回收率用本法对青菜和西红柿样品分别添加0.4mg/kg和0.8mg/kg两个不同含量水平的7种有机磷农残进行回收率试验，方法的回收率范围在77.6%~106.1%之间，结果如表3所示。

5 结论

（1）农药残留分析属于痕量分析的范畴，对农药残留分析方法准确度和精密度的一般要求是，准确度以添加回收率表示；精密度以相对标准偏差(RSD)表示。从表3可以看出，本方法在青菜和西红柿上添加回收实验的结果，回收率在77.6%~106.1%之间，回收实验的RSD值小于10%。由此可以认为GC112A色谱仪与FPD检测器用于有机磷农残分析方法符合国标技术要求。

（2）国产GC112A仪器与国外仪器在同等条件

下都能成功地分离并检测出15种有机磷混合农药，在仪器性能指标上，GC112A已远高于国家规定标准，与国外仪器检测限指标接近，线性关系结果表明在0.05~10 mg/L浓度范围，7种农药峰面积和浓度的线性关系良好。

（3）国产GC112A色谱仪与FPD检测器产品与市场上通用进口仪器质量相接近，在对多种有机磷农药残留分析方面也能够达到国外品牌仪器的分离检测水平。且国产仪器的价格要比进口仪器便宜很多，维护费用也少。相信随着国内仪器技术的自主创新，国产仪器将会得到更大地发展。在不久的将来国产仪器定能为广大分析工作者们所接受，为农残测定作出应有的贡献。